ГОСТ Р ИСО 24362-1—2016
При использовании метода экстракции для дисперсных красителей краситель сначала экстра
гируют из волокна в паровой фазе (см. рисунок 1), используя хлорбензол в обратном холодильнике.
Экстракт концентрируют и переносят в реакционный сосуд с метанолом для последующего восстанов
ления с дитионитом натрия в цитратном буферном водном растворе (уровень pH = 6) при 70 ’С. Если
образец обесцветился не полностью после экстракции хлорбензолом, его помещают в реакционный
сосуд с метанольным раствором дисперсного красителя для совместного восстановления.
При использовании данного метода для других видов красителей испытуемый образец обрабаты
вают дитионитом натрия в цитратном буферном водном растворе (уровень pH = 6) при 70 °С в закрытом
сосуде.
После восстановления любой выделенный в этом процессе амин переводят в фазу трет-
бутилметилового эфира путем экстракции жидкость — жидкость, используя кизельгуровые колонки.
Трет-бутилметилэфирный экстракт затем концентрируют и остаток затем переводят в подходящий рас
творитель для обнаружения и определения аминов, используя хроматографию (см. приложение А).
Метод проверки, использующий экстракцию жидкость — жидкость без кизельгуровых колонок,
представлен в приложении Е.
Если какой-либо из аминов обнаруживают одним хроматографическим методом, должно быть
проведено подтверждение с использованием одного или более альтернативных методов.
5 Меры предосторожности
Предупреждение — Вещества [амины], перечисленные в разделе 3. классифицированы как из
вестные или предполагаемые канцерогены, опасные для здоровья человека.
5.1 Работу с этими веществам и их утилизацию необходимо производить в строгом соответствии
с национальным регламентом по здравоохранению и безопасности.
5.2 Пользователь несет ответственность за применение безопасных и надежных способов обра
щения с материалами при данном методе испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких
как паспорт безопасности материалов и другие рекомендации, необходимо консультироваться с изго
товителями.
5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. Необходимо поль
зоваться защитными очками в любом помещении лаборатории и одноразовым противопыльным респи
ратором при работе с порошкообразными красителями.
5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных регламентов по без
опасности.
6 Реактивы
При отсутствии особых указаний необходимо применять химические вещества аналитической чи
стоты.
6.1 Хлорбензол.
Предупреждение — Это вещество является токсичным химикатом. При работе с хлорбензолом
следует соблюдать особую осторожность для предотвращения контактов с кожей, попадания в пищева
рительный тракт и проникновения в дыхательные пути.
6.2 Ацетонитрил.
6.3 Метанол.
6.4 Трет-бутилметиловый эфир.
6.5 н-Пентан.
6.6 Буферный раствор цитрат/гидроокись натрия, уровень pH = 6. с = 0.06 моль/л1>.
6.7 Водный раствор дитионита натрия, р = 200 мг/см3
2К
свежеприготовленный (суточный).
6.8 Кизельгур.
6.9 Амины с 1 по 21 (как установлено в таблице 1). анилин и 1.4-фенилендиамин. все наивысшей
доступной чистоты.
6.10 Стандартные растворы
6.10.1Стоковый раствор аминов с концентрацией не менее 300 мкг каждого амина на 1 см3 под-
ходящего растворителя.
с — концентрация цитрата.
2>р — массовая концентрация.
3