ГОСТ Р ИСО 24362-1—2016
Е.4.2 Восстановительное расщепление
В реакционный сосуд добавляют 8 см3цитратного буферного раствора (6.6). предварительно нагретого до
70 °С. Реакционный сосуд плотно закупоривают и выдерживают в течение (30 ± 1) мин при температуре (70 ± 2)°С.
Затем в реакционный сосуд добавляют 3.0 см3 водного раствора дитионита натрия (6.7) для восстанови
тельного расщепления азогрупп. Вслед за этим реакционный сосуд энергично встряхивают и сразу же оставляют 8
течение (30 ± 1) мин при температуре (70 ± 2) “С. после чего в течение 2 мин охлаждаютдо комнатной температуры (от
20 °С до 25 °С).
Е.4.3 Отделение и концентрирование аминов
К реакционному раствору добавляют 0.5 см3 водного раствора гидроокиси натрия (Е.2.4). 7 г хлорида натрия
(Е.2.5). 5 см3 внутреннего стандарта в растворе (Е.2.3) и встряхивают в течение (15 ± 1) мин в горизонтально»/
встряхивателе (Е.3.1). Для полного отделения фазы после встряхивания рекомендуется центрифугировать смесь.
По возможности используют верхнюю фазу для определения аминов без этапа концентрирования.
Для обнаружения и количественного определения трет-бутилметилэфирный экстракт может быть сконцен
трирован до приблизительно 1 см3 (не досуха!) при температуре не более 50 °С. Если необходимо заменить рас
творитель. очень осторожно удаляют остаток растворителя, используя слабый поток инертного газа.
Примечание 1 — Удаление растворителя (концентрация в ротационном вакуумном испарителе, выпари
вание досуха) может привести к существенным потерям амина, если его проводят в неконтролируемых условиях.
К экстракту или остатку сразу же добавляют подходящий растворитель, например ацетонитрил или трет-
бутилметиловый эфир, и без промедления проводят анализ. Если полный анализ невозможно провести в течение 24
ч. образец следует хранить при температуре ниже минус 18 °С.
Примечание 2 — В зависимости от матрицы отдельные амины, такие как 2.4-диаминотолуол и 2,4-диа-
миноанизол. могут проявить очень плохую устойчивость. Если произойдет задержка при выполнении работы, ами ны
могут оказаться недетектируемыми ко времени проведения инструментального измерения.
Е.4.4 Обнаружение и количественное определение амина
Обнаружение амина может быть проведено с использованием перечисленных хроматографических методов
(7.8). Для подтверждения могут быть использованы другие методы. Если идентифицирован какой-либо из ука
занных в таблице 1 ариламин. должна быть построена калибровочная кривая по трем (не менее) точкам, чтобы
количественно определить содержание амина. Количественное определение проводят с использованием методов
ВЭЖХУДМД или ГХ-’МС.
Е.4.5 Процедура проверки
Для проверки процедуры в реакционный сосуд (7.3). содержащий 8 см3 буферного раствора цитрата/гидро-
окиси натрия (6.6). добавляют 100 мм3 стокового раствора амина (6.10.1) (или объема, обеспечивающего 30 мкг
каждого амина в реакционном сосуде), 1.0 см3 метанола и 3.0 см3воды.
Затем осуществляют процедуру по Е.4.3 и Е.4.4.
Если раствор пробы не концентрируют, восстановление различных аминов является постоянным, повторяю
щимся процессом. В этом случае процедура проверки будет частью подтверждения метода, используемого каждой
лабораторией.
Если амины необходимо концентрировать, процедуру проверки следует проводить для каждой партии об
разцов. Количественно это является проверочным стандартом, основанным на ежедневной калибровке (Е.2.1).
Степень извлечения должна соответствовать следующим минимальным требованиям:
Амины № 1до 4.7.9. до 17 и 20. до 21.................70 %:
Амин Nfe 8....................................................................20 %;
Амины N? 18 и 19......................................................59%:
Амины № 5.6 и 22......................................................см. сноски к таблице 1;
Анилин........................................................................70 %.
18