ГОСТ Р ИСО 24362-1—2016
Градиент......................... .....................Время, мин
0.00
22.50
27.50
28.5
28.51
29.00
29.01
31.0
35.00
Элюент 1.%
10.0
55.0
100.0
100.0
100.0
100.0
10,0
ю.о
10.0
Поток. см:
0.6
0.6
0.6
0,95
2.0
2.0
2.0
0.6
0.6
А.3.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография/масс-селективный детектор [ВЭЖХ/МС (HPLC/MS)]
Элюент 1............................................... ацетонитрил.
Элюент 2............................................. 5 ммоль ацетата аммония в 1 000 см3 воды, уровень pH = 3.0.
Неподвижная фаэа............................. Zorbax Eclipse XDB С18 © (3.5 мкм). 2.1 * 50 мм.
Скоростьпотока.................................... 300 мм3/мин.
Градиент................................................ начало 10 % элюента 1. увеличение до 20 % элюента 1 в течение
1.5 мин. линейное увеличение до 90 % элюента 1 в течение 6 мин.
Температура колонки......................... 40 °С.
Вводимый объем................................. 2.0 мм3.
Детектирование...................................
Газ-спрей...............................................
квадрупольный детектор и/или детектор с ионной ловушкой в режиме
сканирования и/или масс-слектрометрическое детектирование дочер
них ионов.
азот (в сосудах/генераторный).
Ионизация............................................. злектрораспыление. положительные, по API. фрагменгор 120 В.
А.4 Капиллярная газовая хроматография/масс-селективный детектор (rX/MC(GC/MS)]
Капиллярная колонка......................... DB-35-MS (J и W) ®, длина 35 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина
пленки 0,25 мкм.
Система ввода..................................... с делением или без.
Температура инжектора..................... 260 *С.
Газ-носитель................................,
.......
гелий.
Температурная программа................
100 "С (2 мин), от 100 ’С до 310 "С (15 ”С/мин). 310 ’С (2 мин).
Вводимый объем.................................
1.0 мм3, деление 1:15.
Детектирование.................*................ МС (MS).
А.5 Капиллярный электрофорез [КЭ (СЕ)]
200 мм3 раствора образца (9.4) смешивают с 50 мм3 HCI (с = 0.01 моль/л) и пропускают через мембранный
фильтр (0.2 мкм). Этот раствор анализируют с помощью капиллярно-зонального электрофореза.
Капилляр1............................................. 56 см. без покрытия, внутренний диаметр 50 мкм. с увеличенной тол
щиной светопоглощающего слоя (agilent ®).
Капилляр 2............................................ 56 см. покрытый поливиниловым спиртом [ПВС (PVA)], внутренний
диаметр 50 мкм. с увеличенной толщиной светологлощающего слоя
(agilent ®).
Буферный раствор.............................. фосфатный буферный раствор (с = 50 ммаль’дм3), уровень pH = 2.5.
Температура колонки......................... 25 "С.
Напряжение.......................................... 30 кВ.
Время ввода......................................... 4 с.
Время продувки................................... 5 с.
Детектирование.................................. ДМД (DAD) 214. 254 нм. спектрограф.
11