ГОСТ Р ИСО 24362-1—2016
Приложение А
(справочное)
Хроматографические исследования
А.1 Предварительное замечание
Поскольку оснащение (7.8) лабораторий может быть разным, для хроматографических исследований невоз
можно представить общие инструкции. Успешно испытаны и использованы следующие параметры.
А.2 Тонкослойная хроматография [ТСХ (TLC)]
А.2.1
Пластины (ВЭТСХ (HPTLC1)..............
Применяемый обьем..........................
Подвижный растворитель 1...............
Реактив 1...............................................
силикагель 60 с флуоресцентным индикатором F254. 20 к 10 см.
от 2 до 5 мм3, наносится в виде капли,
хлороформ/уксусная кислота (90 к 10) частей на обьем.
Реактив 2...............................................
Детектирование...................................
для NOx-образования в пустую камеру помещают стакан с прибли
зительно 1 см3 серной кислоты и добавляют небольшое количество
твердого нитрита натрия. Закрывают камеру крышкой и проводят ре
акцию. В камеру помещают сухую пластину. Через 5 мин ее вынимают и
сушат в потоке холодного воздуха.
затем обрызгивают пластину 0,2 %-ным раствором а-нафтола, при
готовленного в растворе КОН в метаноле (с =1 моль/дм3).
1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.
2. Ультрафиолетовая лампа и/ипи после последовательной обработки
реактивом 1 и реактивом 2. Время реакции — приблизительно 5 мин.
А.2.2
Пластины (ТСХ [TLC]).........................
Применяемый обьем..........................
Подвижный растворитель 2...............
Подвижный растворитель 3...............
Проведение..........................................
Подвижные растворители 2 и 3........
Детектирование....................................
силикагель 60, 20 * 20 см2с флуоресцентным индикатором F254.
10,0 мм3, наносится в виде линии.
хлороформ/этилацетат/уксусная кислота (60 + 30 + 10) частей на обь
ем.
хлороформ/метанол (95 + 5) частей на объем,
Подвижный растворитель 4............... н-бутилацетат/толуол (30 + 70) частей на обьем.
насыщенная камера.
один за другим без просушивания пластин.
1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.
2. Ультрафиолетовая лампа и.’или после последовательной обработки
реактивом 1 и реактивом 2. Время реакции приблизительно 5 мин.
А.2.3
Пластины (ТСХ (TLCJ).........................
Применяемый обьем..........................
силикагель 60, 20 * 20 см2.
10,0 мм3, наносится в виде линии.
Подвижный растворитель 2............... хлороформ/этилацетат/ухсусная кислота (60 + 30+10) частей на обьем.
Подвижный растворитель 3............... хлороформ/метанол (95 + 5) частей на обьем.
Проведение.......................................... Насыщенная камера.
А.З Высокоэффективная жидкостная хроматография [ВЭЖХ (HPLC)]
А.3.1 Высокоэффективная жидкостная хроматография/фотометрический детектор с диодной
матрицей [ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD)]
Элюент 1...............................................
Элюент 2...............................................
метанол.
растворяют 0.68 г дигидрофосфата калия в 1000 см3 воды, затем до
бавляют 150 см3метанола.
Детектирование...................................
Количественноеопределение..........
Неподвижнаяфаза.............................. Zorbax Eclipse XDB С18 ® (3.5 мкм); 150 * 4.6 мм.
Скорость потока.................................. от 0.6 до 2.0 см3/мин (градиент потока, см. ниже).
Температура колонки......................... 32 °С.
Вводимыйобъем.................................. 5 мм3.
фотометрический детектор с диодной матрицей [ДМД (DAD)j.
при 240, 280. 305 и 380 нм.
10