8
точно 0,1 моль/дм3, г;
m - навеска дисперсии, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Результат определения округляют до второго десятичного знака.
Поправочный коэффициент 0,1 моль/дм3 раствора брома определяют следующим образом:
В коническую колбу Кн-1-250 вливают 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора брома в уксусной кислоте и 10 см3 йодистого калия. Колбу с содержимым выдерживают в темном месте 10 мин и выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования раствор крахмала.
Поправочный коэффициент (К) раствора брома вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3.
Поправочный коэффициент раствора брома определяют один раз в двое суток.
5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).
5.4.5. Допускается определение показателя по приложению 5.
(Введен дополнительно, Изм. № 5).
5.5. Массовую долю сухого остатка определяют методом А, основанным на удалении воды и летучих веществ сушкой в сушильном шкафу.
Допускается определение массовой доли сухого остатка по приложению 4.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
5.5.1. Метод А
5.5.1.1. Аппаратура, приборы
Пинцет или тигельные щипцы.
Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры с точностью ± 2 °С.
Чашки из алюминия или жести диаметром 80-90 мм, высотой 8-10 мм и толщиной стенок около 1 мм; наружная поверхность чашки должна быть ровной и гладкой.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый, прокаленный.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.5.1.2. Проведение испытания
В сушильный шкаф, нагретый до (115±2) °С, помещают четыре чистые чашки (шарик термометра со ртутью должен находиться на одном уровне с чашками) и выдерживают в нем 15 мин (до постоянной массы). Затем чашки помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры в течение 20 мин и взвешивают попарно с погрешностью не более 0,0002 г. На середину наружной поверхности одной чашки из пары помещают (1±0,1) г дисперсии, накрывают ее поверхностью другой чашки, прижимают и взвешивают с той же погрешностью.
После взвешивания дисперсию равномерно распределяют по всей поверхности трением одной чашки о другую, избегая вытекания дисперсии за края чашки. Чашки разъединяют и помещают в сушильный шкаф, нагретый до требуемой температуры сушки.
При определении сухого остатка в непластифицированной дисперсии чашки помещают в сушильный шкаф, нагретый до (115±2) °С, и сушат в течение 15 мин;
при определении сухого остатка в дисперсии, пластифицированной дибутилфталатом или диизобутилфталатом или дибутилсебацинатом, сушильный шкаф нагревают до (105±2) °С и сушат в течение 15 мин. После высушивания чашки