7
5.4.2. Аппаратура, посуда, реактивы
рН-метр милливольтметр рН-673, иономер ЭВ-74 или других типов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Мешалка магнитная любого типа.
Пипетка 2-1-10 и 2-1-50 по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 1-2-25-0,1 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Стакан В-1-150 или Н-1-250 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1-50 и 1-5 по ГОСТ 1770-74.
Бром по ГОСТ 4109-79, раствор брома в ледяной уксусной кислоте концентрации с (1/2Br2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят растворением 2,7 см3 брома в 1 дм3 уксусной кислоты в колбе.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Nа2S2О3?5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят из фиксанала или по ГОСТ 25794.2-83.
Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %,. готовят по ГОСТ 4517-87.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
5.4.3. Проведение испытания
В стакан вливают 10-15 см3 дистиллированной воды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, вносят 2-3 г дисперсии и вновь его взвешивают с той же точностью. Затем приливают дистиллированной воды до объема 100 см3 и 5 см3 ледяной уксусной кислоты. Стакан закрывают пробкой, в отверстия которой вставляют платиновый электрод типа ЭТПЛ-01М (измерительный) и хлорсеребряный электрод типа ЭВЛ-1МЗ (вспомогательный), присоединенные к рН-метру, и носик бюретки. Стакан с содержимым помещают на магнитную мешалку. Переключатель диапазонов устанавливают в положение «-1?14», переключатель рода работ - в положение «+mV», включают мешалку и, как только показания рН-метра становятся стабильными, начинают титровать 0,1 моль/дм3 раствором брома в ледяной уксусной кислоте. В начале титрования стрелка прибора медленно отклоняется вправо. По мере приближения к точке эквивалентности эти отклонения становятся более резкими. Титрование проводят до тех пор, пока стрелка прибора, отклонившись от одной капли вправо, не установится на определенном делении шкалы и не останется в таком положении в течение 30-40 с. Потенциал системы в конце титрования должен находиться в пределах 800-850 мВ.
После испытания платиновый и хлорсеребряный электроды ополаскивают водой или этиловым спиртом.
Платиновый электрод хранят в дистиллированной воде, хлорсеребряный электрод - в насыщенном растворе хлористого калия.
5.4.4. Обработка результатов
Массовую долю остаточного маномера (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дисперсии, см3;
К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм3 раствора брома;
0,0043 - масса винилацетата, соответствующая 1 см3 раствора брома концентрации