18
МС ИСО 3499-76 «Пластмассы. Дисперсии водные гомополимеров и сополимеров винилацетата
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа водных дисперсий гомополимеров и сополимеров винилацетата.
Примечание. В некоторых случаях, когда этот метод применяют к немодифицированным дисперсиям гомополимеров винилацетата, можно рассчитывать также и остаточное содержание мономера (п. 7, примечание).
2. Определение
Бромное число - количество граммов свободного брома (Вr), израсходованное в условиях испытания для 100 г пробы.
3. Сущность метода
Сущность метода заключается в бромировании остаточного винилацетата и других присутствующих веществ, которые подвергаются бромированию обработкой пробы в растворе кислоты с избытком раствора бромат-бромида калия.
Определение излишков брома при добавлении раствора йодистого калия и титрования освободившегося йода стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия. Расчет бромного числа.
4. Реактивы
Для анализов используют только реактивы установленной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Метанол
4.2. Кислота соляная (Q = 1,18 г/см3).
4.3. Раствор бромат-бромида калия: 5,6 г бромата калия и 25 г бромида калия растворяют приблизительно в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Разбавляют водой до метки.
Примечание. Вместо раствора бромат-бромида калия можно использовать бромную воду.
4.4. Калий йодистый, раствор 200 г/дм3
4.5. Тиосульфат натрия, стандартный титрованный 0,2 н. раствор.
5. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1-5.3.
5.1. Колбы конические вместимостью 500 см3 со шлифованными притертыми стеклянными пробками.
5.2. Бюретки вместимостью 25 см3, градуированные, с делениями по 0,05 см3 со стеклянными шлифованными колпачками.
5.3. Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.
6. Проведение испытания
6.1. Определение
Пробу массой 7-9 г, взятую для испытания, помещают в коническую колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Добавляют 50 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют 200 мл метанола (п. 4.1).
Добавляют 40 см3 соляной кислоты (п. 4.2), вставляют притертую пробку, колбу тщательно встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Бюреткой (п. 5.2) добавляют достаточное количество раствора бромата-бромида (п. 4.3), пока не появится устойчивая желтая окраска. Продолжают добавлять раствор, чтобы количество его в