19
миллилитрах составляло целое число.
Колбу плотно закрывают пробкой, и реакция продолжается в течение 2 мин.
В колбу добавляют 5 см3 раствора йодистого калия. Снова закрывают колбу для предотвращения потери брома, встряхивают ее, и реакция продолжается еще 1 мин.
Полученный йод титруют стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока не исчезнет окраска.
Примечание. Конец титрования определяют потенциометрически. Этот метод представляет особую ценность, если конец титрования выражен нечетко.
В этих же условиях проводят второе определение.
6.2. Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят, используя те же количества реактивов, тот же объем раствора бромат-бромида калия, ранее установленный во время определения, но без опытной пробы.
7. Выражение результатов
7.1. Метод расчета
Бромное число (NBr) дисперсии вычисляют по формуле
,
где V1 - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для контрольного опыта, см3;
V2 - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для определения, см3;
Т - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (обычно 0,2 н.);
m - масса пробы, г.
Результаты выражают с точностью до 0,1.
Примечание. Если метод применяют для немодифицированных дисперсий гомополимеров винилацетата, содержание остаточного мономера в процентах от массы вычисляют по формуле
,
где V1, V2, Т и т - имеют те же определения, что и в предыдущей формуле.
7.2. Воспроизводимость
Результаты испытаний, проводимых девятью лабораториями на семи дисперсиях, указаны в таблице.
Дисперсия | Бромное число |
Среднее | Стандартное отклонение |
А | 0,65 | 0,02 |
В | 0,61 | 0,04 |
С | 0,65 | 0,04 |
D | 0,19 | 0,04 |
Е | 0,44 | 0,04 |
F | 1,02 | 0,02 |
G | 0,20 | 0,04 |
8. Протокол испытания
В протокол испытания включают следующие данные:
а) условные обозначения испытуемой водной дисперсии;
б) ссылку на настоящий международный стандарт;
в) результаты и метод выражения бромного числа и остаточного содержания