ГОСТ 33504—2015
7.6.4 Подготовка к анализу
7.6.4.1 Приготовление 5 %-ного раствора хлорида натрия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помешают 50.0 г хлорида натрия, растворяют в воде,
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
7.6.4.2 Приготовление раствора анализируемой пробы
(2.5
±
0.1) г анализируемой пробы дигидрокверцетина помещают в коническую колбу
вместимостью 1000 см3. приливают мерным цилиндром 25 см3пропиленгликоля-1.2 (пропан-1,2-диол) и
растворяют на водяной бане при температуре 80 °С. После охлаждения раствора до температуры 20
°С к полученному раствору медленно, при постоянном перемешивании, приливают мерным
цилиндром 500 см3раствора 5 %-ного хлорида натрия. Раствор оставляют при температуре 20 X на 20
мин.
7.6.5 Проведение анализа
Содержимоеконическойколбыфильтруют наустановке для фильтрованиячерез
предварительно взвешенный фильтр с размером пор 0.45 мкм. Фильтр сушат в сушильном шкафу до
постоянной массы при температуре 60 X и взвешивают.
7.6.6 Обработка результатов
Содержание посторонних примесей, в том числе смол, в сухом веществе, в образце Хпр, %.
вычисляют по формуле
X
пр
(m, - т 0)-100-100
а (100 - м)
(7)
где т | - масса фильтра с осадком после высушивания, г;
т 0- масса фильтра, г,
w - потеря в массе при высушивании по 7.3.1. %.
100
----------------пересчет на сухое вещество;
(100
-
w )
а - масса анализируемой пробы (см. 7.6.4.2), г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений Xг?*?, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости; абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости
г =0.1 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R = 0,15 %.
Границы абсолютной погрешности определений суммарного содержания посторонних примесей
±
0.1 % приР = 95%.
Посторонние примеси, в том числе смолы, в сухом веществе должны соответствовать
требованиям, указанным в таблице 2.
7.7 Определение температуры плавления
7.7.1 Определение температуры плавления в сухом веществе проводят капиллярным методом.
7.7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и посуда
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 X до
200 X с погрешностью
±
1X .
Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 X
до 360 °С с электрическим обогревом и таймером (секундомером), погрешностью в контрольных
точках (83
±
0.3) X ; (136
±
0.5)X ; (237
±
0.8)X .
Запаянные с одного конца капиллярные трубки из нейтрального прочного стекла диаметром от
0.9 до 1.1 мм и толщиной стенок от 0.1 до 0.15 мм.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Пест фарфоровый по ГОСТ 9147.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
7.7.3 Отбор проб - по 7.1.
7.7.4 Подготовка к анализу
Измельчают пробу в тонкий порошок и сушат при температуре 105X в течение 1ч.
14