ГОСТ 33504—2015
7.3.1.2 Подготовка к анализу
Анализируемую пробу дигидрокверцетина массой 1 г с записью результата взвешивания до
второго десятичного знака помещают в предварительно высушенную и взвешенную вместе с
крышкой бюксу.
7.3.1.3 Проведение анализа
Бюксу с анализируемой пробой помешают в открытом виде вместе с крышкой в нагретый
сушильный шкаф и сушат при температуре от 100 °С до 105 °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч.
Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница
между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в
эксикаторе не превышает 0,01 г.
7.3.1.4 Обработка результатов
Потерю в массе при высушивании W, %. рассчитывают по формуле
(т - т , )• 100
И/ =
-
---------
--
-------,(2)
т
где т - масса анализируемой пробы до высушивания, г;
т \ - масса анализируемой пробы после высушивания, г.
7.3.2 Массовую долю сухого вещества Хс. %. вычисляют по формуле
X c =100-W ,(3)
где100 - массовая доля составных частей дигидрокверцетина, %;
W - потеря в массе при высушивании по 7.3.1. %.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений ХЬм>. %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются
условия: абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений,
полученных в условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г
=0,50%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученных в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,70 %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли сухого вещества
±
0.5% при
Р = 95 %.
7.4Определение массовой доли дигидрокворцетина и родственных биофлавоноидных
соединений в сухом веществе
7.4.1 Определение массовой доли дигидрокверцетина и родственных биофлавоноидных
соединений в сухом веществе проводят методом обращеннофазной высокоэффективной жидкостной
хроматографии (ВЭЖХ).
7.4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и
реактивы
Весы со значением среднеквадратического отклонения (СКО), не превышающим 0.03 мг,
погрешностью от нелинейности
±
0,06 мг [для взвешивания масс 20,0 мг (см. 7.4.5.1) и 50,0 мг (см.
7.4.52)].
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100 X ,
ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.
Жидкостный хроматограф с УФ-детектором. позволяющим проводить детектирование в
диапазоне от 190 до 380 нм.
Колонка длиной 150 мм. с внутренним диаметром 4.6 мм, заполненная сорбентом С18 (2) с
размером частиц 5 мкм.
Баня ультразвуковая.
Колбы вместимостью 25, 50.100, 1000 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Дозаторы медицинские лабораторные по ГОСТ 28311.
Фильтр мембранный с размером пор 0,45 мкм.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °С до
200 X с погрешностью
±
2 “С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
9