ГОСТ ISO/TR 14735—2015
лем. Затем колонку промывают и элюируют предположительно свободным NDELA с ацетоном. Элюат
высушивают и остаток обрабатывают N-метил N-триметилсилил-гептапфторобутирамидом (MSHFBA)
для преобразования N-нитрозаминов в летучие производные. Производные MSHFBAразделяют газовой
хроматографией и определяют с помощью анализатора термической энергии. В TEA N-нитрозамины
расщепляют пиролизом до выделения нитрозил-радикалов, которые определяют в хемилюминесцент
ной реакции с озоном.
Этот метод имеет хорошую чувствительность при использовании в оптимальных условиях и
успешно применяется для широкого ряда N-нитрозаминов.
Недостаток этого метода в том, что он может быть подвержен ошибочным результатам (о чем
известно с 1986 г.). Особое внимание требуется уделить избеганию процесса образования предшест
венников нитрозамина. Следы присутствия закиси азота в процессе очистки пробы могут привести к
образованию нитрозамина, при котором пробы содержат свободный вторичный амин. Это может быть
минимизировано использованием ингибиторов, таких как аскорбиновая кислота.
4.3.2 NDELA методом ВЭЖХ: постколоночная дериватизация
Пробы готовятсучетом ихрастворимости/дисперсии вводе. Для проб, растворимыхилидисперги
руемых в воде, применяют метод экстрагирования натвердую фазу (SPE) с использованием фазы С18.
Еслипробанедиспергируется вводе, применяютметодэкстрагированиявсистемежидкость/жидкостьс
использованием дихлорметана.
Затем NDELAв вытяжкепробы подвергаютжидкостной хроматографиис использованием колонки
с обращенной фазой. Постколоночную дериватизацию NDELA выполняют посредством фотолиза при
254 нм (для высвобождения нитрита), следующего задвухступенчатой реакцией с сульфаниламидом и
н-нафтилэтилендиамином (реактив Грисса). Идентификацию и количественное выражение полученно
го окрашенного соединения выполняют посредством обнаружения при 540 нм.
Простые методы подготовки пробы при анализе делают его быстрым и удобным в работе. Метод
имеет хорошую точностьиспецифичендля NDELA. Методбыл оцененразнообразнымилабораториями
в совместномобъединении испытаний (Flowerидругие. 2006) и можетсбольшой вероятностью опреде
лять количество NDELA в широком диапазоне косметических баз.
Этот метод специфичен для NDELA, однако в некоторых случаях, где определенные окисляемые
красители присутствуют в рецептуре, необходимо соблюдать осторожность в течение процедуры.
4.3.3 NDELA методом ВЭЖХ с тандемной масс-спектрометрией
Этот методвключает простойметодподготовки пробыи хроматографическоеразделение, какопи-
сано в 4.3.2. Обнаружение иопределение NDELA выполняют с помощью тандемных масс-спектромет
ров с тремя квадрулольными линзами (Schothorst и другие, 2005).
Использование прибора ВЭЖХ. соединенного с масс-спектрометром для контроля фрагментиро
ванныхионов, обеспечиваетвысокую степеньспецифичностидля NDELA. Предел обнаружения иопре
деления для данного метода обычно составляет 20 и 50 мкг/кг соответственно, в зависимости от вида
оборудования и основ.
Принципиальное преимуществоэтого метода состоит в том, что он является единственным мето
дом, обеспечивающим однозначную идентификацию.
4.3.4 Обнаружение N-нитрозодиэтаноламина в косметической продукции с помощью ана
лизатора термической энергии жидкостной хроматографии высокого давления
NDELA была выделена из косметической продукции сериямиэкстракций растворителем, которые
были предназначены для концентрации NDELA и удаления ингредиентов, вредныхдля аналитической
системы. Затемотделенную фракцию анализируютна NDELAс использованием жидкостного хроматог
рафа высокогодавления (ВЭЖХ), соединенного с анализатором термической энергии (TEA). Соедине
ние было измерено сравнением показаний детектора с показаниями известных стандартов.
Присутствие NDELA было проверено газовой хроматографией в сочетании с масс-спектрометрией для
производной силила (Но и другие, 1981).
4.3.5 Введение маркера амина как индикатора образования предшественников
Образование предшественников N-нитрозамина в процессе анализа нитрозамина может быть
проблемой из-за легкости нитрозироеания вторичных аминов в присутствии нитрозирующего агента.
Маркер вторичного аминадобавляютв процессе подготовки пробы. Отсутствие N-нитрозопроизводной
маркерауказывает наотсутствие образования предшественников в процессе подготовки пробы (Chou и
другие. 1995).
4