ГОСТ ISO/TR 14735—2015
3.4 Возможная обработка косметического сырья для расщепления N-нитрозаминов
Исходя из практического применения данных подходов, необходимо отметить следующее. Ни
один из этих реагентов не разрушит N-нитрозамины, уже присутствующие в сырье. Другой методикой,
применяемой ваналитическихэтапах «подтверждения», является облучение УФ широкого спектрадля
расщепления связи N-NO в нитрозамине. соединенной с использованием ловушки NO. чтобы собрать
высвободившийся NO (Stefan и другие. 2002).
4 Аналитические методы
4.1 Проверка косметической продукции на N-нитрозосоединения с помощью
хемилюминисцентного обнаружения окиси азота
Косметическую продукцию проверяютна N-нитрозосоединения спомощью хемилюминисцентного
измерения окиси азота, освобожденного расщеплением N-нитрозогруппы. Во-первых, проводят разде
ление косметической продукции метиленхлоридом и водой для отделения полярных и неполярных
N-нитрозосоединений. Проверяют каждый фрагмент на присутствие N-нитрозосоединенийдобавлени
ем расщепляющего агента и уничтожаютокись азота, образовавшуюся в хемилюминесцентном анали
заторе. Хотя метод не предполагается как количественный, испытание на выявление вещества
сопровождалосьобнаружением измеримыхуровней вкремеи лосьоне. При анализе некоторойкосмети
ческой продукции могут бытьотмечены результаты исследования, продемонстрировавшиеложнополо-
жительные ответы (Challis и другие. 1995. Chou и другие. 1987). Следовательно, метод предназначен
толькодля предварительной проверки этой продукции, иза положительным ответом от процедуры про
веркидолженследоватьметоде использованиемжидкостногохроматографа санализатором термичес
кой энергии или газового хроматографа с анализатором термической энергии для проверки
специфичныхN-нитрозаминов. Используяэтотметодпроверки, был установленспецифичный N-нитро-
замин, характерный для солнцезащитных кремов и косметической продукции.
4.2 Вероятное общее содержание нитрозамина (ATNC)
Метод ATNC также является процедурой проверки для анализа основных форм косметической
продукции. Метод был исследован Ассоциацией Косметики и Парфюмерии Великобритании (СТРА) и
результаты их совместного исследования были опубликованы (Challis и другие. 1995).
Пробы растворяют или суспендируют в воде, водно-спиртовом или водном тетрагидрофуране.
Воздействия нитрита/эфира азотистой кислоты удаляют предварительной обработкой с сульфамино-
вой кислотой. Денитронизуют подготовленный испытуемый раствор в одной реакции с гидробромной
кислотой/уксуснойкислотойпри кипячениин-пропилацетата. Высвобожденнуюокисьазотаопределяют
в хемилюминесцентной реакции с озоном. Количественное выражение берут сравнением с внешним
стандартом нитрозамина.
Этот методявляется хорошим инструментом проверки, так какон определяет все источники окиси
азота. Однакоон недаетпоказаний идентичностиили уровней присутствия отдельных N-нитрозаминов,
следовательно, результаты обычно выражают в N-NO.
Методможетдатьложноположитольные результаты, например. изС-нитрозо. S-нитрозои некото
рых мультифункциональиых органических нитросоединений (присутствующих в некоторых краскахдля
волос). Из-за погрешности обеспечения полного отсутствия таких потенциальных вмешательств
результаты обычно обозначают «Вероятное общее содержание нитрозамина (ATNC)». Кроме того,
былопоказано, чтоATNC методв основномдает результаты, которыевыше, чемсумма отдельнопрису
тствующих N-нитрозаминов.
4.3 Метод для NDELA
4.3.1 NDELA методом газовой хроматографии: анализатор термической энергии (TEA)
Метод для N-нитрозоалканоламинов может быть применен для особого анализа NDELA. NDELA
выделяют из основныхформ косметической продукции многоэтапным процессом, преобразуют в лету
чую производную и анализируютметодом газовойхроматографиис помощьюанализаторатермической
энергии (Sommer и другие. 1988). Пробу растворяют в воде и используют внутренний стандарт (напри
мер. ^нитрозо-(2-гидроксиэтил)-(2-гидроксипропил)-амин]. Пробу абсорбируют в колонке с кизельгу
ром. промытой циклогексаном/дихлорметаном. и элуируют н-бутанолом. Экстракт выпаривают до
полного высушивания, заново растворяют в хлороформеУацетоне и перемещают в колонку с силикаге-
з