ГОСТ ISO 9167-1—2015
5.5 Центрифуга, с возможностью использования пробирок (5.6), работающая при центробежном
ускорении 5000 д.
5.6 Полипропиленовые пробирки вместимостью 6 см3.
5.7 Водяная баня или другое нагревательное оборудование, способное поддерживать темпера
туру на уровне (75 ± 1) ’С.
5.8 Стекловата.
5.9 Пипетки Пастера, длиной 150 мм, с соответствующим штативом или любым другим подхо
дящим оборудованием.
6 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с [1].
Если перед сокращением лабораторной пробы были отделены крупные инородные тела, име
ющие немасличную природу, при проведении расчетов необходимо сделать соответствующие по
правки.
7 Подготовка анализируемой пробы
Выделение лабораторной пробы в соответствии с ISO 664 .
Если рапс имеет влажность и содержание летучих веществ более 10 % (по массе), их сушат при
помощи потока воздуха при температуре приблизительно 45 ‘С.
Уровень загрязнений, как правило, составляет 2 % (по массе). Если в пробе обнаружен си-
нигрин, проводят анализ чистых семян и отдельно анализируют загрязнения.
Определение влажности и содержания летучих веществ в анализируемой пробе проводят в со
ответствии с ISO 665.
Если рапс был очищен, его промывают дихлорметаном.
Рапс измельчают в микромельнице (5.4) в течение 20 с. Перемешивают муку и затем дополни
тельно перемалывают в течение 5 с.
8 Методика проведения анализа
8.1 Отбор части анализируемой пробы для анализа
В две пробирки (5.6) А и В помещают по 200 мг подготовленной анализируемой пробы (см. 7).
взвешенной с точностью до 0.1 мг.
8.2 Экстракция глюкозинолатов
8.2.1 Пробирки помещают в водяную баню или другое нагревательное оборудование (5.7) при
температуре 75 ’С и оставляют на 1 мин. Вносят по 2 см3кипящего раствора метанола (4.1) и затем
незамедлительно вносят:
- в пробирку А. 200 мм3раствора внутреннего стандарта молярной концентрации 5 ммоль/дм3(4.5.1.1);
- в пробирку-В, 200 мм3раствора внутреннегостандарта молярнойконцентрации20 ммоль/дм3(4.5.1.2).
8.2.2 Продолжают нагревать при температуре 75 С еще в течение 10 мин, встряхивая пробирки
через определенные интервалы времени. Перемешивают содержимое каждой пробирки и затем цен
трифугируют при центробежном ускорении 5 000 g в течение 3 мин. Сливают надосадочную жидкость из
каждой пробирки в две другие пробирки (5.6), обозначенные, соответственно, как А’ и В’.
8.2.3 В две пробирки, содержащие сухой остаток, добавляют 2 см3кипящего раствора метанола
(4.1) и повторно нагревают в течение 10 мин на водяной бане или другом нагревательном оборудова
нии (5.7) при температуре 75 ’С, встряхивая пробирки через определенные интервалы времени.
Центрифугируют в течение 3 мин и затем приливают надосадочную жидкость из двух пробирок к
соответствующей надосадочной жидкости, полученной по 8.2.2.
8.2.4 Доводят объем объединенных экстрактов водой приблизительно до 5 см3 и перемешивают.
Данные экстракты можно хранить в течение двух недель в темноте, в морозильной камере при
температуре минус 18’С.
8.3 Подготовка ионообменных колонок
Обрезают требуемое количество пипеток Пастера (5.9) (на один объединенный экстракт должна
приходиться одна пипетка), таким образом, чтобы выше отверстия пипетки остался объем 1,2 см3, и
закрывают отверстие каждой пипетки тампоном из стекловаты (5.8). Пипетки размещают в штативе в
вертикальном положении.
0.5 см3тщательно перемешанной суспензии ионообменной смолы (4.7) переносят в каждую пи
петку и дают отстояться.
5