ГОСТ ISO 9167-1—2015
Для семян рапса с низким содержанием глюкозинолата (менее 20 мкмоль/г) снижают концен
трацию внутреннего стандарта (1—3 ммоль/дм3) в соответствии с 4.5.1 и 4.5.2.1.
4.5.1 Синигрин моногидрат
4.5.1.1 Синигрин моногидрат, раствор молярной концентрации 5 ммоль/дм3.
Растворяют 207,7 мг моногидрата аллилглюкозинолата калия в воде в мерной колбе вместимо
стью 100 см3. Доводят объем водой до метки.
Приготовленный раствор хранят в холодильнике при температуре приблизительно 4 С не более
одной недели или в морозильной камере, в термоустойчивой колбе, при температуре минус 18 С в
течение месяца.
4.5.1.2 Синигрин моногидрат, раствор концентрации 20 ммоль/дм3.
Растворяют 831.0 мг моногидрата аллилглюкозинолата калия в воде в мерной колбе вместимо
стью 100 см3. Доводят объем водой до метки.
Приготовленный раствор хранят в холодильнике при температуре 4 С не более одной недели или
в морозильной камере, в термоустойчивой колбе, при температуре минус 18 ’С в течение месяца.
4.5.1.3 Контроль чистоты
Используют один или несколько из следующих трех тестов:
- ВЭЖХ анализ с использованием метода, установленного в настоящем стандарте:
- анализ неизмененного синигрина методом ион-парной ВЭЖХ;
- анализ десульфированного и силилированного синигрина методом газовой хроматографии.
В случае каждого испытания хроматограмма должна содержать только один основной пик, пло
щадь которого должна составлять не менее 98 % от суммы площадей пиков всех компонентов.
Подтверждение отсутствия посторонних примесей проводят путем определения количества
глюкозы, высвобожденной в результате гидролиза при участии мирозиназы (тиоглюкозид глюкогид-
ролазы, КФ 3.2.3.1). Количество глюкозы определяют ферментативным методом. Использование
коммерчески доступных тест-наборов облегчает определение. Учитывают все количество свободной
глюкозы; определение проводят тем же способом, но без добавления мирозиназы. Измеренная мо
лярная концентрация глюкозы должна составлять не менее 98 % молярной концентрации анализи
руемого раствора синигрина.
4.5.2 Глюкотропаоолин
Примечание — Глкжотропаеолин сложноотделимотдрутихестественныхвторостепенныхглкжозинолатов.
4.5.2.1 Глюкотролаеолин. раствор молярной концентрации 5 ммоль/дм3
Растворяют 233,8 мг глюкотропаеолина в воде в мерной кобле вместимостью 100 см3. Доводят
объем водой до метки.
4.5.2.2 Глюкотропаеолин, раствор молярной концентрации 20 ммоль/дм3
Растворяют 895.0 мг глюкотропаеолина в воде в мерной кобле вместимостью 100 см3. Доводят
водой до метки.
4.5.2.3 Контроль чистоты
Проверяют чистоту глюкотропаеолина в соответствии с методикой, описанной в 4.5.1.3.
4.5.2.4 Коэффициент отклика
Проверяют, соответствует ли коэффициент отклика глюкотропаеолина по отношению к синигри-
ну. указанному в 9.2.
4.6 Подвижные фазы
4.6.1 Элюент А: вода, очищенная путем пропускания через картридж с активированным углем
(например, система Norganic Millipore1’ или вода эквивалентной чистоты).
4.6.2 Элюент В: раствор ацетонитрила для ВЭЖХ в очищенной воде объемной доли 20 %. Кон
центрация может меняться в зависимости от используемой колонки.
4.7 Ионообменная смола в соответствии с 4.7.1 или 4.7.2.
4.7.1 Суспензия DEAE Sepharose CL-6B2), имеющаяся в продаже и готовая к использованию, или
аналогичный продукт.
4.7.2 Суспензия DEAE Sephadex А252’, подготовленная следующим образом.
Norganic Millipore — система-пример коммерчески доступного продукта. Данная информация приведена
для удобства пользования настоящим стандартом и не означает рекламу данного продукта.
3>DEAE Sepharose и Sephadex — пример коммерчески доступных продуктов. Данная информация приве
дена для удобства пользования настоящим стандартом и не означает рекламу данных продуктов.
2