ГОСТЕЙ 12766-1-2014
Проводят газохроматографический анализ раствора.
В.4 Способ неразрушающего удаления серы
Эта процедура рекомендуется для проб из окружающей среды (например,
осадка и почвы).
В.4.1 Тетрабутиламмоний сульфитный реагент (ТВА реагент)
Раствор 339 г (0,01 моль) тетрабутиламмоний гидросульфата в 100 см3воды,
экстрагируют 3 раза порциями по 20 см3 растворителя по 5.2.1 настоящего стандар
та (для удаления примесей), азатем насыщают 25 г (0,2 моль) сульфита натрия ква
лификации ч. д. а.
В.4.2 Удаление серы
В центрифужной пробирке встряхивают 2 см3 раствора образца (раздел 6
настоящего стандарта) с 1 см3 изопропанола и 1 см3ТВА реагента не менее 1 мин.
Если осадок сульфита натрия растворяется, дополнительно порциями по 10 мг до
бавляют сульфит натрия до тех пор, пока твердый осадок будет оставаться после
неоднократного встряхивания. Добавляют в пробирку 5 см3 воды и встряхивают в
течение еще 1 мин, затем центрифугируют и фазу растворителя переносят в про
бирку для газохроматографического анализа.
В
5
Предварительный термический удар
В5.1 Общее положение
Предварительный термический удар следует использовать, если другие мето
ды очистки не могут удалить мешающие примеси, например, хлорированные пара
фины.
В5.2 Аппаратура
В.5.2.1 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание до 1 кг с точно
стью до 0,1 г.
В.5.2.2 Двугорлая стеклянная круглодонная колба вместимостью 500 см3 с ко
ническим шлифами или без них (одно горло в центре и одно для термометра сбоку).
В.5.2.3 Подходящий колбонагреватель с регулятором температуры.
В.5.2.4 Термометр, обеспечивающий измерение температуры от О °С до
500 °С, с ценой деления 1 °С.
В.5.2.5 Притертое стеклянное соединение с пластиковым колпачком с резь
бой, просверленным для размещения термометра,или гладким шлифом.
В.5.2.6 Шариковый холодильнике шлифом или без него.
В.5.2.7 Трубка для аэрации, обеспечивающая введение контролируемого по
тока азота в колбу.
36