ГОСТЕЙ 12766-1-2014
вают надлежащую набивку. Дополнительно помещают слой безводного сульфата
натрия высотой 1 см поверх оксида алюминия и еще раз подвергают вибрации.
Элюируют колонку 10 см3растворителя (5.2.1). Убеждаются, что колонка смо
чена растворителем.
В.1.4.2 Выбор оптимального режима фракционирования
Помещают градуированную пробирку под колонку. Количественно переносят
1,0 см3 раствора образца, подготовленного по разделу 6, в колонку и элюируют пока
мениск не коснется поверхности сульфата натрия. Промывают двумя порциями рас
творителя по 1 см3. В колонку добавляют 10 см3растворителя и элюируют со скоро
стью приблизительно 1 см3/мин. Собирают элюат. Выпаривают его в слабом токе
азота приблизительно до 1 см3.
В.1.5 Фракционирование образца на силикагеле
В.1.5.1 Подготовка очищающей колонки (В.1.3.8)
Переносят силикагель из исходного контейнера в чашку Петри и активируют в
сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 4 ч. Горячую чашку Петри с си
ликагелем для остывания переносят в эксикатор с осушителем. Переносят часть ак
тивированного силикагеля в контейнер, записывают его массу и добавляют
0,5 % масс, дважды дистиллированной воды, равномерно распределяя ее по по
верхности силикагеля.
Закрывают контейнер и гомогенизируют содержимое в гомогенизаторе. Поме
щают тампон из стекловаты в хроматографическую колонку 2. Переносят 2 г гомоге
низированного деактивированного силикагеля в хроматографическую колонку 2.
Набивают колонку, например, с использованием вибратора. Дополнительно поме
щают поверх силикагеля слой безводного сульфата натрия высотой 1 см и опять ис
пользуют вибратор.
Элюируют колонку 10 см3 растворителя (5.2.1). Убеждаются, что колонка про
питана растворителем.
В.1.5.2 Выбор оптимального режима фракционирования
Помещают градуированную пробирку под колонку. Экстракт, полученный по
В.1.4.2, количественно переносят в верхнюю часть колонки 2, подготовленной по
В.1.5.1 и элюируют пока мениск не коснется поверхности сульфата натрия. Затем в
колонку добавляют 25 см3 растворителя и элюируют со скоростью приблизительно
1 см3/мин. Собирают первую фракцию обьемом 5 см3. Заменяют градуированную
пробирку и собирают во вторую пробирку еще 5 см3. Повторяют эту процедуру еще
34