ГОСТЕЙ 12766-1-2014
зультаты с результатами, полученными для аналогичных растворов без очистки.
Вычисленная степень извлечения указанного родственного РСВ должна быть не ме
нее 95% при содержании 1 мкг/г.
Вышеуказанная процедура не учитывает особенности масел, присутствующих
в образце, влияющих на степень извлечения после процедуры очистки в колонках.
Если это подозревается, должна быть определена степень извлечения с помощью
стандартных растворов, содержащих дополнительно неиспользованное базовое
масло (5.5) или образец масла, присутствующего в образце без РСВ, в концентрации
примерно 10 % масла в растворителе.
Указанные количества растворителей для элюирования РСВ из колонок (см.
8.4 или приложение В) проверяют и при необходимости оптимизируют определени
ем степени извлечения при использовании новой партии материалов.
П р и м е ч а н и е З - Степень извлечения не учитывают при получении стабильных
результатов. Если используют другие растворители, кроме гептана, может отличаться элю
ирующий обьем
82 Подготовка очищающего материала силикагель/серная кислота
Перед использованием активируют очищающий материал силикагель (5.2.4)
при температуре 180 °С втечение 3 ч.
В коническую колбу вместимостью 200 дм3 взвешивают (28 ± 1) г силикагеля
(5.2.4) и (22 ±1) г серной кислоты (5.2.3) и встряхивают до исчезновения хлопьев.
Предостережение - Защищают лицо и надевают перчатки, так как смесь
разогревается.
Хранят смесь в закрытом эксикаторе не более одной недели.
8
3
Подготовкакомбинированнойколонкисбензолсульфоновой
кислотой/серной кислотой
Непосредственнопередпроцедуройподготовкипробыпомещают
(О50 ±0,05) г смеси силикагель/серная кислота (8.2) в верхнюю часть колонки с бен
золсульфоновой кислотой вместимостью 3 см3.
8.4 Подготовка испытуемого раствора
С помощью адаптера устанавливают комбинированную колонку с бензол
сульфоновой кислотой/серной кислотой на колонку с силикагелем вместимостью
3 см3. Очищают неподвижные фазы, элюируя обе колонки тремя порциями по 2
см3 растворителя (5.2.1), затем сушат под вакуумом.
8