TOCTEN 12766-1-2014
10.3.3Линейный участок - линия, проходящая через точки данных (рисунок3).
Верхняя граница линейного диапазона - точка, в которой график пересекает линию
-5 %, а нижнее предельное значение - точка, в которой график пересекает линию
+5 %. Линейный диапазон детектора определяют по рисункуЗ.
П р и м е ч а н и е - Нелинейность калибровки можно проверить, применяя те же са
мые критерии - диапазон ± 5%, как показано на рисунке 3.
10.4 Проверка разрешения
Используют стандартные параметры хроматографического процесса и подхо
дящий раствор испытательных смесей (5.4.6) в линейном диапазоне. Идентифици
руют пики, сравнивая с хроматограммой в приложении А.1.
Разрешение для пары родственных РСВ 28 и 31 должно быть не менее 0,5
(т.е. 50 %), для пары родственных РСВ 141/197 - не менее 03 (т. е. 80 %), адля па
ры родственных РСВ 118/149 - не менее 0,5 (т.е. 50 %).
10.5 Холостой опыт
Каждую новую партию растворителя проверяют пропусканием через газовый
хроматограф (GC) холостого раствора, приготовленного с неиспользованным базо
вым маслом (5.5), чтобы убедиться в отсутствии любых ложных пиков от раствори
теля или GC. Холостой опыт проводят с каждой партией проб и не менее чем через
каждые 20 проб.
11 Калибровка
П р и м е ч а н и е ^ Газовый хроматограф калибруют в линейном диапазоне ECD.
Калибровочный раствор должен содержать количество нефтяного масла аналогичное рас
твору для последнего анализа, чтобы помехи ECD обеих иньекций были сопоставимы.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5,000 г подходящего масла
(5.5), взвешенного с точностью до 5 мг, и готовят калибровочный стандарт добавле
нием 1 см3 раствора калибровочной смеси (5.4.4) и 1 см3 раствора родственного
РСВ 30 (5.4.1), затем доводят до метки растворителем (5.2.1).
Очищают 250 мкл калибровочного стандарта по разделу 8. При необходимо
сти дополнительно проводят процедуру очистки, приведенную в приложении В.
Вводят раствор калибровочного стандарта в газовый хроматоргаф и запуска
ют GC в соответствии с разделами 9.3 и 10.3.
Идентифицируют пики по таблице 1, сравнивая с примером в приложении А.2,
и вычисляют экспериментальное относительное время удерживания, ERRT, для
каждого пика по формуле
13