TOCTEN 12766-1-2014
два раза. Концентрируют содержимое всех градуированных пробирок в слабом токе
азота до 0,5 см3,затем доводят до 1 см3растворителем.
Определяют наличие РСВ во всех фракциях путем последовательного введе
ния в газовый хроматограф и анализа 1 мкл каждой фракции. Если последняя фрак
ция все еще содержит любой РСВ, сбор фракций продолжают. И в конце процедуры
определяют общий оптимальный объем растворителя, необходимый для элюирова
ния всех РСВ.
В.1.5.3 Подготовка исследуемого раствора
Дополнительно очищают концентрированный экстракт, полученный по В.1.4.2,
по В.1.5.2, собирая объем, соответствующий оптимальному общему объему, опре
деленному по В.1.5.2. Концентрируют элюат, например, в концентраторе Кудерна-
Даниша, до нескольких миллилитров. Остаток концентрируют в слабом токе азота до
1 см3.
П р и м е ч а н и е - Д о п о л н и т е л ь н у ю и н ф о р м а ц и ю м о ж н о п о л у ч и ть и з п у б л и к а ц и й [2],
[
3
] .
В
2
Обработка серной кислотой
Эту процедуру рекомендуется использовать в присутствии сульфированных
соединений.
Предупреждение - Следует использовать защитные щитки для лица, перчат
ки изащитную одежду.
В удобный стеклянный сосуд, закрывающийся пробкой, помещают 1 см3 рас
твора образца (раздел 6 настоящего стандарта). Добавляют 19 см3 растворителя
(5.2.1). Осторожно добавляют в 5 см3 концентрированной серной кислоты и энергич но
встряхивают с перерывами в течение 5 мин.
Дают слоям полностью разделиться (примерно 15 мин).
При необходимости слои разделяют центрифугированием. Для газохромато
графического анализа отбирают порцию из верхнего слоя.
ВЗ Обработка медью
Эту процедуру рекомендуется применять для удаления свободной серы из от
работанного масла с высоким содержанием свободной серы.
Предварительно очищают медную фольгу или гранулы меди промыванием
раствором 6 моль HCI, затем чистым ацетоном и далее - растворителем по 5.2.1
настоящего стандарта. Встряхивают раствор, из очищающей колонки (по разделу 8
настоящего стандарта) с медной фольгой или гранулами для удаления свободной
серы.
35