TOCTEN 12766-1-2014
Переносят 250 мкл растворов образцов, приготовленных по разделу 6, на
верхний слой неподвижной фазы силикагель/серная кислота и промывают 05 см3
растворителя (5.2.1).
Используя низкий вакуум, равномерно распределяют пробу по наполнителю
верхней колонки. Перед элюированием выдерживают не менее 30 с. Элюируют
верхнюю колонку двумя порциями по 1 см3 растворителя (5.2.1). Снимают верхнюю
колонку.
Элюируют колонку с силикагелем двумя порциями примерно по 0,5 см3 рас
творителя (5.2.1), элюат собирают в мерную колбу вместимостью 5 см3. Доводят до
метки растворителем (5.2.1).
При необходимости определение РСВ повторяют при разных разбавлениях
образца с маслом (5.5), чтобы результаты измерения попали в линейный диапазон
ECD.
Раствор 25 мгобразца
в 250 мкл растворителя
2,5 см3растворителя
0,5 г SiCb/hhSCu
+
фаза 0,5 г бензолсульфоновой кислоты
2x05 см3
растворителя
Фаза 0,5 г Si02
доводят растворите
лем до 5,0 см3
GC
Удаление гетеросоединений, поли-
аромэтических углеводородов и ос
нований
Удаление полярных и ароматиче
ских соединений
Рисунок 2 - Процедура очистки
9 Условия работы газового хроматографа (GC)
9.1 Настройка GC
Можно использовать рабочие условия, приведенные в 9.2 - 9.5, но для каждой
GC системы их следует оптимизировать разбавлением испытуемой смеси 5.4.6, что-
9