fOCTEN 12766-1-2014
9.4 Скорость потока газа-носителя
Регулируют давление на входе, обеспечивая скорость потока через колонку
1 см3/мин при 130 °С (например,270 кПа для Не).
П р и м е ч а н и е - Применение водорода в качестве газа-носителя позволяет сни
зить гидростатический напор в колонке и сократить время анализа.
95 Параметры электронозахватного детектора
Температура должна быть от 300 °С до 350 °С.
Для обеспечения наилучших условий линейности детектора используют пара
метры рекомендуемые изготовителем.
Скорость потока газа должна составлять 20 - 40 см3/мин для обеспечения
лучшей чувствительности кРСВ.
10 Проверка характеристик прибора
10.1 Общие положения
Перед проведением первого испытания по настоящему методу после капи
тального ремонта и замены важных деталей оборудования (особенно детектора и
GC колонки) проводят контроль программы управления. Контроль должен включать в
себя проверку чувствительности прибора, разрешения и диапазона линейности.
Периодически контролируют правильность работы прибора.
10.2 Проверка чувствительности
При использовании заданных условий эксплуатации (раздел 9) ECD должен
иметь чувствительность, достаточную для получения отношения сигнал/шум (S/N)
более 20 для 1 пикограмма гексахлорбензола (5.3.1), введенного в колонку.
10.3 Проверка линейности
Отклик электронозахватного детектора (ECD) пропорционален количеству
введенного РСВ только в ограниченном диапазоне; если количество РСВ, проходя
щих через детектор становится избыточным, отклик детектора перестанет быть ли
нейным.
Линейный диапазон детектора определяют по 10.3.1 - 10.3.3.
10.3.1Разбавляют стандарты (5.4.4) растворителем (5.2.1) в подходящем со
отношении для получения линейного отклика детектора,как приведено на рисунке 3,
например, разбавляют в 20,50,200,1000,5000,10 000 раз.
В качестве внутреннего стандарта добавляют родственный РСВ 30 (5.4.1) для
получения концентрации 10 нг/дм3. Вводят в газовый хроматограф соответствующее
11