fOCTEN 12766-1-2014
П р и м е ч а н и е 1 —Можно использовать пипетки и колонки из пластмассы.
Для подготовки жидких образцов, не содержащих свободную воду, используют
метод приведенный ниже.
П р и м е м а н и е 2 — Эмульгиров энную воду, воспринимаемую как мутность образ
ца, удаляют встряхиванием с безводным сульфатом натрия до получения прозрачной про
бы.
При наличии в образце фазы несвязанной воды перед проведением испыта
ния ее отделяют от масляной фазы, например центрифугированием или с помощью
делительной воронки. Твердые вещества,содержащиеся в нефтепродуктах, должны
быть предварительно удалены, например центрифугированием или экстракцией
твердого вещества растворителем.
Пробу гомогенизируют с помощью высокоскоростной мешалки или ультразву
ковой бани, или встряхиванием вручную в течение 3 мин.
П р и м е ч а н и е З - При необходимости пробу можно предварительно слегка
нагреть.
В мерную колбу вместимостью 10 см3 взвешивают приблизительно 1Л00 г го
могенизированной пробы с точностью до 1 мг. Добавляют примерно 8 см3раствори
теля (5.2.1) и тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 см3 раствора внутрен
него стандарта (5.4.3) идоводят до метки растворителем (5.2.1).
8 Процедура очистки
8.1До проведения газохроматограф ического (GC) анализа пробу очищают по
относительно простой процедуре, приведенной в 8.2 -8.4 и на рисунке 2. Если эта
очистка неудовлетворительна, можно использовать процедуру, приведенную в при
ложении В.1. В приложениях В.2 - В.5 приведены процедуры дополнительной очист
ки.
П р и м е ч а н и е 1 — Очистку приготовленного раствора пробы проводят для
предотвращения загрязнения GC системы и удаления соединений, влияющих на определе
ние родственных РСВ. Отсутствует общая процедура счистки для удаления всех мешающих
соединений из образцов, представляющих собой сложные смеси, такие как отработанные
масла.
П р и м е ч а н и е 2 - Галогенированные ароматические соединения, такие как
тэтрахлорбекзилтолуолы, не удаляются при процедуре очистке, приведенной в настоящем
стандарте. Это может привести к помехам, приведенным в приложении Е (рисунок Е.1).
Для определения степени извлечения указанного родственного РСВ проводят
очистку растворов стандартов в растворителе (5.2.1) и сравнивают полученные ре-
7