ГОСТ 32984—2014
Одновременно отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по
ГОСТ ISO 687. ГОСТ ISO 5068-2. ГОСТ ISO 11722 или ГОСТ 11305 и зольности по ГОСТ ISO 1171 или
ГОСТ 11306, чтобы можно было пересчитать результаты анализа на другие состояния топлива по
ГОСТ 27313.
Все взвешивания проводят на весахс пределом допускаемой погрешности «0.1 мг.
7.2 Твердые остатки промышленного сжигания топлива
Представительную порцию твердого остатка от сжигания топлива измельчают до прохождения
через сито с размером отверстий 63 (71) мкм поГОСТ6613 ивысушивают при 105 °С до постоянной мас
сы. Хранят вэксикаторе над силикагелем (6.6). Потерю массы при высушивании используют для пере
счета результатов анализа на исходное состояние пробы.
8 Приготовление золы
8.1 Озоление аналитической пробы твердого топлива
Золу получают из представительной порции тщательно перемешанной аналитической пробы
твердого топлива, приготовленной по 7.1.
Порции топлива помещают в предварительно прокаленные лотки из фарфора (по ГОСТ 9147),
кварца {поГОСТ 19908) или платины (поГОСТ 6563). Толщина слоя топлива недолжна превышать 6 мм.
Озоление проводят методом, установленным ГОСТ IS 01171.
После прокаливания золы до постоянной массы ее охлаждают и тщательно растирают вагатовой
ступкедо прохождениячерез сито с размером отверстий 63 (71)мкм. После растирания золу прокалива
ют при температуре (815 i 10) °С втечение 1ч. охлаждают ихранят вэксикаторе над силикагелем (6.6).
Если в лабораторию поступает зола топлива со стороны, то непосредственно перед отбором
навески для испытания золу прокаливают при температуре (815 ± 10) °С втечение 15 мин иохлаждают в
эксикаторе (6.6).
8.2 Озоление твердых остатков промышленного сжигания топлива
Необходимое количество пробы, приготовленной по 7.2. помещают в предварительно прокален
ные лотки. Толщина слоя пробы должна быть не более 2 мм. Пробу озоляют при температуре
(815
1
10)°С поГОСТ IS 01171. Послепрокаливания зольного остаткадо постоянной массы егоохлажда
ют ихранят вэксикаторе (6.6).
9 Подготовка к испытаниям
9.1 Приготовление препаратов для анализа
9.1.1 Изготовление плавленых стекловидных дисков
Препарат для рентгенофлуоресцентного анализа (излучатель) представляет собой литой (плав
леный)диск. изготовленный путем сплавления анализируемой золы с флюсами (плавнями) при темпе
ратуре 1000 °С — 1200 °С.
Для изготовления дисков используют свежеприготовленную золу. Если золу хранили в течение
некоторого времени, то перед взятием навескидля сплавления золу вновьпрокаливают при температу
ре (815 ± 10) X втечение 15 мин.
Масса навески золы определяется размером диска и соотношением проба/плавень. Обычно это
соотношение составляет от 1:5 до 1:10. а диаметр диска — 32 мм или 40 мм. Суммарная масса пробы и
плавня длядиска диаметром 32 мм составляет4 г, а для диска диаметром 40 мм — 7.5 г.
Плавни (5.2) гигроскопичны, поэтому их обычно высушивают перед использованием (400 °С, 2 ч)
или определяютвних потерю массы при плавлении, проводя плавление без навески золы. Полученный
результат используют для пересчета навески плавня на сухое состояние.
Навеску золы, полученной по 8.1 или 8.2, и реактивы для плавления (5.2), а также антисмачиваю
щуюдобавку (5.4) вколичестве несколькихмиллиграмм, если она предусмотрена методикой плавления,
помещают в стеклянный стакан объемом не более 50 мл, где тщательно перемешивают стеклянной
палочкой, избегаясильного нажима надно истенкистакана. Послеэтого полученнуюсмесь пересыпают
втигельдля плавления (6.3).
Тигель со смесью золы и плавня помещают в муфельную печь или в другое нагревательное
устройство, предназначенное для плавления проб (6.2). где выдерживают при температуре
1000 °С—1200 °С в течение времени, достаточного для получения однородного расплава. Расплав
5