ГОСТ 32984—2014
Способы приготовления препаратовизстандартных образцовианализируемыхпроб должны быть
абсолютно одинаковыми. Даже при небольших изменениях процедуры необходимо заново изготавли
вать препараты всех стандартных образцовдля градуировки сучетом этих изменений.
В современных РФ-слектрометрах градуировочные характеристики {уравнения, графики, табли
цы) устанавливаются с помощью программного обеспечения.
10 Проведение измерений на РФ-спектрометре
10.1 Условия работы прибора
Рекомендуемые для измерения спектральные линии элементов и условия измерения, а также
некоторые кристаллы-анализаторы, которые могут быть использованы при измерениях, приведены в
таблице 2. Развитие аналитического рентгеновского приборостроения привело ккоммерческой доступ
ности спектрометров с аналитическими характеристиками, значительно превосходящими, указанные в
таблице 2. Перед градуировкой спектрометраследует убедиться, что выбранные кристаллы-анализа
торы и коллиматоры позволяют избежать спектральных интерференций на линии определяемых эле
ментов.
Т а б л и ц а 2 — Аналитические линии элементов, кристаллы-анализаторы и рекомендуемые количества накоп
ленных квантов
Рекомендуемая спектральная линия
Пример кристалла-анализатора
Минимальное количество квантов,
установленное с помощью градуировочного
диска с содержанием элемента а середине
диапазона определяемых содержаний
SlK«
РЕ
2 х 101
AIKa
РЕ
2 х 10е
Fe Ku
LiF (200)
4 * 10s
Са K«
L.F (200)
10*
Mg Ka
LSM* (ПАР)
10*
Na Ka
LSM* (ПАР)
2 х 104
К Ka
LiF (200)
4 *1 0 ’
Tl Ka
LiF (200)
4 х 104
Мл Ka
LiF (200)
4 х 104
P Ka
Ge (111)
4*10*
S Ka
Ge (111)
4 хЮ 4
* Layer synthetic multilayer (искусственный многослойный).
Источником первичного облучения служит рентгеновская трубка. Измерения проводят в вакууме,
используя настройкуспектрометра,согласно рекомендациям иинструкциямот производителяприбора.
Если возможно, следует использовать устройстводля вращения препарата вовремя измерений.
Рекомендуется использовать детектор с высоким спектральным разрешением для регистрации
линий элементов, которые присутствуют в золах в небольших количествах. В характеристических
спектрахфлуоресценции измеряют линии Ка за исключением тех случаев, когда наэти линии оказывает
влияние эффект интерференции.
Времянакопления сигналадетектора устанавливают повремени накопления минимальногочисла
квантов при измерении градуировочного препарата с содержанием определяемого элемента, которое
соответствует середине диапазона, указанного в таблице 1. Используя установленное время накопле
ния сигнала, регистрируют интенсивность характеристического излучения элементов.
7