ГОСТ 32984—2014
Рекомендуется использовать коллиматоры среднего и высокого качества. Коллиматоры высокого
качества необходимы приопределении марганца ититана (Mn Ка, Ti Ка), чтобы свести к минимуму влия
ние эффекта интерференции. Если кристалл-анализатор не позволяет избавиться от фоновых помех,
используют коллиматор высокого качества, например при определении магния и натрия с помощью
кристалла ПАР.
10.2 Методика измерения
После градуировки прибора по 9.2.2 проводят анализ препарата, изготовленного из стандартного
образца как образца неизвестного состава. К анализу проб приступают только в том случае, если рас
хождение междупаспортными значениями массовой доли элемента встандартном образце и массовой
долей, полученной экспериментально, удовлетворяет требованиям настоящего стандарта.
Из каждой пробы изготавливают, по крайней меро, два препарата для анализа. Измерение интен
сивности излучения каждого препарата проводят дважды, причем для повторного измерения препарат
помещают вприбор заново.
В начале ив конце каждой серии определений, проведенных не более чем на 25 дисках, проводят
измерение диска, изготовленного из стандартного образца.
10.3 Контроль за измерениями
Всеизмерения на РФ-спектрометре,связанные с идентификацией иопределением интенсивности
спектральных линий характеристической флуоресценции атомов элементов, содержащихся ванализи
руемых образцах, следует проводить в условиях, одинаковых с условиями измерения контрольного
образца.
Для определения различных элементов можно использовать разные контрольные образцы, но
удобнее пользоваться одним образцом, содержащим все элементы, определяемые впробе. Контроль
ный образец должен иметь стабильный химический состав хотя бы в течение времени, необходимого
для проведения измерений серии проб, а интенсивность спектральных линий различных элементов кон
трольногообразца должна бытьсопоставимой и, желательно, немногопревышать спектральную интен
сивность элементов ванализируемых препаратах.
Контрольный образец изготавливают сплавлением смеси химических реактивов с плавнем.
Частота проведения контрольных измерений зависит от стабильности работы РФ-слектрометра,
при условии использования контрольных образцов удовлетворительного качества.
11 Обработка результатов
11.1 Общие положения
Массовые доли определяемых элементов (таблица 1) в золе твердого топлива рассчитывают с
учетом инструментальной поправки ипоправки на«мертвое время», а также корректируют с учетом мат
ричного влияния.
11.2 Инструментальная поправка
Число зарегистрированных квантов характеристического излучения элемента с учетом инстру
ментальной поправки N вычисляют поформуле
А/ = " ° М *.С»)
м
где Л/0— число зарегистрированных квантов характеристического излучения до внесения инструмен
тальной поправки (измеренное);
Л#*— число зарегистрированных квантов характеристического излучения от контрольного диска,
полученное в начале серии измерений;
М — число зарегистрированных квантов характеристического излучения от контрольного диска,
полученное в конце серии измерений.
11.3 Поправка на «мертвое время»
После внесения инструментальной поправки врезультат измерения вносят поправку наснижение
интенсивности излучения вследствие «мертвого времени» детектора. Число зарегистрированных кван-
8