ГОСТ 32984—2014
6.2 Муфельная печь или другое нагревательное устройство, предназначенные для плавления
проб с рабочей температурой не менее 1200 ’С.
6.3 Тигли для плавления зол:
- из графита или стеклоуглерода высокойстепени чистоты:
- из золото-платиновогосплава марки ПлЗл-5 по ГОСТ6563.
Для того чтобы расплав не прилипал к стенкам тигля, применяют тигли из несмачиваемых сплавов
(золото-платина, золото-платииа-родий) или вофлюс вносят антисмачивающие добавки (5.4).
Размер тигля должен бытьтаким, чтобы внего помещались необходимые количества плавня ипро
бы. Для приготовления дисков диаметром 32 мм используют тигли вместимостью 15 см3, а для дисков
диаметром 40 мм — тигли вместимостью 25 см3.
Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с раскаленными тиглями из платино
выхсплавов: использовать щипцы с платиновыми наконечниками иподставку из огнеупорного материа
ла для охлаждения тиглей.
Для достижения требуемой прецизионности результатов после каждого плавления тигли очища
ют. Для очистки тиглей альтернативно применяют:
- раствор лимонной кислоты с массовой долей 20 %:
- раствор соляной кислоты с объемной долей 10—50 %;
- очистку вультразвуковой ванне;
- расплавление втигле некоторого количества плавня иочищение внутренней поверхности тигля
расплавленной массой с помощью вращательных движений тигля, после чего расплав удаляют.
6.4 Подложка для изготовления дисков, сделанная из несмачивающегося материала.
Диски изготавливают одним издвух способов: путемотливки или быстрого охлаждения поднагруз
кой плунжера. Впервом случае подложку изготавливают из платинового сплава, вовтором — из алюми
ния или графита.
В первом случае рабочей стороной диска является сторона, не контактировавшая с дном подлож
ки. Днодолжно быть ровным идостаточно толстым,чтобы его трудно было деформировать. Для легкого
извлечения диска дно подложки регулярно полируют.
Во втором случае глубина подложки должна плавно увеличиваться к центру. Рабочей поверхнос
тьюдиска вэтом случае является поверхность, которая контактировала с плунжером.
6.5 Тигельные щипцы, имеющие наконечники из платины, или изготовленные из нержавеющей
стали или титана.
6.6 Эксикатор со свежим или регенерированным силикагелем. Степень пригодности силикагеля
определяют повнешнему виду.
6.7 Держатель пробы. Вдержатель помещают изготовленный диск ивизуальнопроверяют качес
твоего изготовления.
6.8 Рентгенофлуоресцентный спектрометр (РФ-слектрометр) для измерения интенсивности
характеристической флуоресценции определяемыхэлементов.
Для проведения испытания может быть использован любой доступный волнодисперсионный
РФ-спектрометр, снабженный вакуумной камерой или системой продувки измерительной камеры гели
ем. Прибор позволяет регистрировать излучения последовательно или одновременно (либо обоими
способами)иобеспечиваеттребуемую прецизионность результатов измерения. равную0,1 %,чтосоот-
ветствует подсчету 10sквантов.
Управление РФ-спектрометром ивычисление концентрации компонентов золы осуществляются с
помощью компьютера и программного обеспечения, обычно входящих вкомплект спектрометров.
Тип прибора должен быть сертифицирован и зарегистрирован в Государственном реестре
средств измерений Российской Федерации и стран СНГ и допущен к применению в этих госуда
рствах.
7 Подготовка пробы
7.1 Твердое топливо
Проба твердого топлива представляет собой аналитическую пробу, измельченную до прохожде
ния через сито с размером отверстий 212 мкм. приготовленную по ГОСТ 10742. ГОСТ 11303 или
ГОСТ 23083. Проба должна находиться ввоздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким
слоем ивыдерживают навоздухе прикомнатной температуре втечение минимального времени, необхо
димого для достижения равновесия между влажностью топлива иатмосферой лаборатории.
Пробу тщательно перемешивают и отбирают порциидля озоления по8.1.
4