ГОСТ 32984—2014
боратного плавня (5.2) растворяет золу. Вращательным движением тигля расплав осторожно переме
шивают с помощью щипцов с платиновыми наконечниками (6.5) до полного растворения золы иудале
ния пузырьков воздуха. Жидкий расплав быстро переливают в подложку для изготовлениядисков (6.4).
П р и м е ч а н и я
1 При сплавлении препаратов при температурах свыше 1050 !С может происходить потеря массы за счет
улетучивания серы.
2 При сплавлении проб твердых остатков промышленного сжигания топлива, приготовленных по 7.2. но не
озоленных влаборатории в соответствии с8.2, может происходить потеря массы. Чтобы ее учесть, расплавленную
смесь пробы и плавня охлаждают в тигле и взвешивают. Разность масс до и после плавления составляет потерю
массы. Затем тигель снова нагревают и продолжают процедуру изготовления плавленого диска.
Диски изготавливают методом отливки или быстрым охлаждением под нагрузкой плунжера
(см. 6.4). В настоящее время коммерчески доступны приборы для сплавления зол силикатных пород и
изготовления боратных стеклянных дисков.
Изготовленные диски проверяют визуально, обращая особое внимание на рабочую поверхность.
Диски не должны содержать вкраплений несллавленного материала или пузырьков воздуха, они не
должны иметь признаков кристаллизации или нарушения целостности. Бракованные диски повторно
расплавляют или выбрасывают, изготавливая вместо них новые диски.
9.1.2 Хранение плавленых дисков
Плавленые диски сразу после изготовления помещают в эксикатор (6.6), чтобы минимизировать
возможность загрязнения рабочей поверхности и поглощения влаги.
Работа с дисками требует определенного навыка. Запрещается касаться руками рабочей поверх
ности диска, но разрешается касаться торцевых (нерабочих) поверхностей. При обращении с дисками
следует соблюдать осторожность во избежание порезов. Желательно использование тканевых пер
чаток.
9.1.3 Качество плавленых дисков
Качество подготовки препаратов для рентгенофлуоресцентного анализа не менее важно, чем
качество измерений на спектрометре.
Независимо от способаприготовлениялитогодиска (препарата), называемоготакже излучателем,
он должен удовлетворять следующим требованиям:
- быть однородным;
- иметь толщину, большую чем глубина выхода характеристического излучения определяемых
элементов;
- иметь плоскую, однородную, гладкую и чистую рабочую поверхность.
С ухудшением перечисленных свойств препарата прецизионность измерений снижается.
Качество изготовленных дисков должно соответствовать требованиям приложения В.
Качество изготовления дисков проверяют согласно приложению Впри обучении начинающегоопе-
ратора. а также ежегодно при рутинной работе независимо от стажа работы оператора.
9.2Подготовка РФ-спектрометра к работе
9.2.1 Общие положения
РФ-спектрометрдолжен быть поверен и иметь соответствующийдокумент.
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по
обслуживанию и эксплуатации.
РФ-спектрометр предварительно проверяют на прецизионность получаемых результатов всоот
ветствии с инструкцией поэксплуатации от изготовителя прибора и/или методикой поверки.
При выполнении анализов необходимо соблюдать меры безопасности, предусмотренные в
Инструкции по технике безопасности при лабораторных работах и в руководстве по эксплуатации
прибора.
9.2.2 Градуировка РФ-спектрометра
Градуировку РФ-спектрометра выполняют с помощью препаратов, изготовленных по 9.1 из стан
дартных образцов состава зол твердыхтоплив (5.3).Дополнительно могут бытьиспользованы стандар
тныеобразцы состава силикатных горных пород.
Допускается приготовление градуировочных проб путем смешения в подходящих пропорциях
химических реактивов со степенью чистоты не менее 99.99 %. Реактивы, пригодные для приготовления
градуировочных проб, а также требования кихпредварительной подготовке приведены вприложении Б.
Стандартные образцы и градуировочные пробы должны быть близкими по составу к анализируе
мым пробам. При этомдиапазонсодержаний определяемыхэлементов виспользуемомкомплекте стан
дартных образцов должен перекрыватьобласть содержаний этих элементов ванализируемых пробах.
6