ГОСТ 32984—2014
4 Сущность метода
Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии основан на зависимости интенсивности характе
ристической рентгеновской флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. В реитгенофлуо-
ресцентном спектрометре атомы анализируемой пробы возбуждаются первичным излучением
рентгеновской трубки, вследствие чего генерируется их собственное характеристическое рентгенов
ское излучение. Поток излучения пробы разделяется вспектр подлинам волн с целью измерениядетек
тором спектрометра интенсивности характеристической флуоресценции отдельно для каждого
анализируемого элемента.
Анализируемую пробу твердого топлива озоляют в стандартных условиях при температуре
(815110)вС. Золы, полученные вдругихили неизвестных условиях (например, уносы, шламы), прокали
ваютдо постоянной массы встандартныхусловиях.
Золу сплавляют с флюсами на основе боратов лития до полной гомогенизации расплава. Из рас
плава формируют препаратдля анализа ввиде литого стекловидногодиска путем помещения расплав
ленной массы вподложку соответствующей формы или быстрогоохлаждения под нагрузкой плунжера.
При использовании такого препарата устраняется влияние гетерогенности пробы на результат анализа и
минимизируются погрешности, связанные с матричными эффектами.
Градуировку спектрометра проводят с помощью чистых химических реактивов или стандартных
образцов. При необходимости вводится коррекция матричных эффектов.
Препарат помещаютврентгенофлуоресцентный спектрометр. Измеренныеспектрометром интен
сивности характеристической флуоресценции определяемых элементов обрабатывают с использова
нием программного обеспечения по предварительно выполненным градуировкам. Таким образом
устанавливают массовуюдолю оксидов макро- и микроэлементов взоле.
5 Реактивы
При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, квалификации не ниже
ч.д. а. по ГОСТ 13867.
5.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709’К
5.2 Реактивы для плавления золы — бораты лития или их смеси: тетраборат лития безводный
(U2B40 7), метаборат лития (LiB02).
Плавни могут быть приобретены вготовом виде или приготовлены влаборатории путем смешения
реактивов или сплавления смеси реактивов.
П р и м е ч а н и е — Следует проверять уровень загрязнения плавня, поскольку для различных упаковок
плавня он может быть разным. При проведении испытаний стандартных образцов и проб необходимо использовать
плавень из одной и той же упаковки. При использовании новой упаковки плавня приготавливают с ним новые диски из
стандартного образца и анализируют их. чтобы оценить необходимость переградуировки прибора.
5.3 Государственные стандартныеобразцы (ГСО)химическогосостава золтвердыхтоплив, сили
катных горных пород саттестованным содержанием определяемыхэлементов. Содержания определя
емых элементов в стандартных образцах должны быть близкими к их содержанию в анализируемых
пробах.
5.4 Антисмачивающиедобавки, например бромид лития (LiBr), йодидкалия (KI), йодидлития (Lil).
Добавки вносят втигель (6.3) до плавления для предотвращения прилипания расплава к стенкам тигля.
Эти добавки часто содержатся в готовых плавнях.
6 Аппаратура
Вся аппаратура должна быть изготовлена из материалов термически стойких и химически инер
тных вусловиях испытания.
6.1Муфельная печьдля озоленияпроб с электронагревом, терморегулятором идостаточной вен
тиляцией всоответствии стребованиями ГОСТ IS 01171. Печьдолжна обеспечивать подъем температу
ры до (815 1 10) °С с установленной скоростью и поддержание этой температуры при прокаливании
зольного остаткадо постоянной массы.
’ ’ Рекомендуется использовать воду2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду дважды
перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации. В соответствии с требованиями
ГОСТ Р 52501 воду 2-й степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления
или полипропилена.
3