Приложение А
(справочное)
ГОСТ 32984—2014
Проворна результатов определения макро- и микроэлементов в золе
методом рентгенофлуоросцонтной спектрометрии
Расхождение между результатом испытания стандартного образца и паспортным значением определяемого
параметра этого образца должно быть статистически незначимым При значительном расхождении этих величин
анализ повторяют. Если расхождение снова оказывается значительным, тоанализируют другой стандартный обра
зец. Если расхождение снова оказывается значительным, следует внимательно изучить инструкции и устранить
методические ошибки. Квозможным ошибкам относятся низкое качество плавленыхдисков, неполное сплавление,
загрязнение пробы, а также неправильная эксплуатация РФ-спектрометра.
Начинать испытание проб можно после того, как расхождение между паспортным содержанием элемента в
стандартном образце исодержанием, полученным экспериментально, станетстатистически незначимым.
Дляоценки значимости расхождений результатов стандартный образец испытывали не менее чем в 10 лабо
раториях разными методами, правильность и прецизионностькоторых сравнима с правильностью и прецизионнос
тью настоящего метода. Допускаемое расхождение результатов определения рассчитывали по следующему
уравнению.
где Ас— паспортное значение содержания определяемого элемента встандартном образце:
А — результат или среднеарифметическое результатов определения элемента, полученные эксперимен
тальнодля стандартного образца;
Sic — лабораторное стандартное отклонение результатов, полученных в сертифицированных лабораториях:
SWc — внутрилабораторное стандартное отклонение, полученное в сертифицированных лабораториях:
nWc — среднее количество параллельныхопределений в сертифицированных лабораториях;
Nc — количество сертифицированных лабораторий;
п — количество параллельных определений (в большинстве случаев п =2);
а, — внутрилабораторное стандартное отклонение результатов:
aL— межлабораторное стандартное отклонение результатов.
Если результат определения отвечает приведенному выше условию, т. е. левая часть выражения меньше
или равна его правой части, то расхождение данного результата с истинной величиной статистически незначимо.
В противном случае это расхождение статистически значимо.
Если отсутствует полная информация об используемом стандартном образце, то поступают следующим
образом:
а) приотсутствииданных, позволяющих сравнить результаты с результатамидругихлабораторий, величину
S1
—2^. исключают, а вместоиспользуют стандартное отклонение результатов, полученных в лаборатории;
П1Гс
б) если сертификация образца проведена только в одной лаборатории или результаты других лабораторий
неизвестны, то такой образец не рекомендуется использовать какстандартный для данного метода анализа. Если
это невозможно, то для проверки полученных результатов используют выражение:
(Л.1)
(Л-2)
11