ГОСТ ISO/TS 22113/IDF/RM 204—2014
6.2.3 Образец сухого молока
Вмерной колбе вместимостью 100 мл (4.11)растворяют около 13гсухого молока, добавляют 60 мл
воды и перемешивают, используя смеситель (миксер), в течение 70 мин при комнатной температуре.
Доводятдо метки (до 100 мл) водой иснова тщательно перемешивают.
7 Проведение испытаний
7.1 Выделение жира
Смешивают 3.5 части (±3 %) испытуемогообразца (молоко, разбавленные сливки или восстанов
ленноесухоемолоко) (6.2) иодну часть (±1,5 %) реактива BDI (3.2) впробирке для выделения жира всле
дующих количествах:
a) при использовании пробирок для разделения жира (4.2), смешивают (3111) мл исследуемого
образца (6.2) и (8.9 • 0.1) мл реактива BDI (3.2):
b
) при использовании бутирометра (4.2) смешивают (16.0 ± 0.5) мл исследуемого образца (6.2) и
(4.5 ± 0.1) мл реактива BDI (3.2);
c) при использовании других пробирок смешивают объемные доли испытуемого образца (6.2) и
реактива BDI всоотношении 3.5 i 1. используя такие объемы, чтобы столбец жира был вузкой (градуи
рованной) части разделительной пробирки (4.2).
Сразу после заполнения пробирку для разделения жира закрывают исмешивают содержимое.
Исследуемый образец сырого молока осторожно перемешивают, переворачивая пробирки
несколько раз. Образцы термически обработанного молока или восстановленного из сухого молока
встряхивают более интенсивно, чтобыдобиться хорошего разделения жира,-
После этого как можно быстрее (но не позднее чем через 5 мин) пробирку помещают в кипящую
водяную баню(4.4). выдерживаютпри температуре неменее95 ®Свтечение 15мин. Температура водыв
бане должна быть выше 95 °С иуровень воды — выше верхнего уровня пробирки.
Для пробирок с узкими горлышками, а также с другими образцами молока, кроме сырого, может
понадобиться центрифугированиедля лучшего отделения жира.
Вслучае плохого отделенияжира пробирки собразцами помещаютвхолодильник для затвердева
ния жира. Послеразогревавкипящей водяной бане отделениежира увеличивается. Влюбом случаежир
должен быть прозрачным исвободным отлюбых частиц.
После экстрагирования жира пробирку помещают в водяную баню (4.3) при 45 *С. Уровень воды
должен быть выше уровня содержимого пробирки.
7.2 Титрование
Титрование выполняют всосуде для титрования (4.6) под свободной отдвуокиси углерода атмос
ферой. Соединяют сосуд для титрования для подачи азота (4.8) с емкостью с газом (4.9). Регулярно
заполняют газом емкость, чтобы компенсировать испарение петролейного эфира.
Помещают подходящий объем растворителя жира (3.4) и 0,25 г опытного жира (3.7.1) всосуд для
титрования (4.6). освобождают от диоксида углерода, промывая азотом (4.8).
Контроль установки длины волны колориметра. Регулируют шкалу колориметра на уровне 0 %
(темный)и 100 % (растворитель с жиром образца) передачи.
Регулируют конечную точку титрования на 70 % посравнению с масштабом трансмиссии. Нейтра
лизуют растворитель жира раствором тетра-н-бутиламмонного гидроксида (3.6).
Используя калиброванный шприц (4.5), добавляют около 0,25 г опытного образца жира и титруют.
Процедуру повторяют пять раз. чтобы быливыполненытребования, указанные для повторяемости (9.2).
Если результаты, полученные для опытного образца жира, находятся вне диапазона пределов
повторяемости, проверяют устройство титрования (приложение В) и процедуру титрования.
С помощью калиброванного шприца (4.5) переносят пробу около 0.25 г подготовленного образца
жира (7.1) всосуд для титрования и титруют.
Растворитель жира заменяют свежим растворителем после проведения трех титрований в 2 мл
растворителя жира (например. 60 титрований вобъеме 40 мл растворителя жира).
При титровании небольшого количества образцов, конечная точка титрования может быть оцене
на визуальным наблюдением за изменением цвета (от желтого до слабо-зеленоватого). По крайней
море, два титрования могут быть осуществлены в5 мл растворителя жира.
4