ГОСТ ISO 13493—2014
6.10 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение примерно 1000 д.
6.11 Микропипетки вместимостью 300 мм3.
6.12 Жидкостной хроматограф, оборудованный:
- насосом постоянного потока;
- инжектором;
- хроматографической колонкой внутренним диаметром 3 мм. длиной 20 см. заполненной обра
щенной фазой С8 или С18 с размером частиц 5 мкм. или другой колонкой с эквивалентными характерис
тиками;
- детектором УФ,’ВИД, обеспечивающим измерение при длине волны 285 нм. если возмож
но — диодно-матричным детектором {используется для подтверждения обнаружения хлорамфенико-
ла);
- самописцем с регулируемым диапазоном измерения или интегратором.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, изложенного в настоящем стандарте. Рекомендуемый ме
тод отбора проб приведен в [1].
Очень важно, чтобы в лабораторию поступали представительные пробы, которые в процессе хра
нения и транспортирования не были испорчены или изменены.
От представительной пробы, поступившей в лабораторию, отбирают лабораторную пробу массой
не менее 200 г. Пробу хранят в условиях, исключающих ее порчу и изменение состава.
8 Подготовка пробы для анализа
Доводят температуру пробы до комнатной. Удаляют жировую ткань и несъедобные части пробы.
Измельчают лабораторную пробу с помощью устройства (см. 6.3). При этом следят за тем. чтобы
температура пробы не превышала 25 °С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее не
менее двух раз.
Приготовленную пробу помещают в герметично закрываемую емкость. Закрывают и хранят так.
чтобы не допустить порчи и изменения ее состава.
При необходимости пробу хранят при температуре менее минус 18 аС.
Анализ пробы проводят как можно быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.
9 Проведение анализа
П р и м е ч а н и е — Для контроля повторяемости результатов (см. 11.2) проводят два параллельных опре
деления в соответствии с 9-1—9.6.
9.1 Общая часть
Параллельно с анализом раствора (или серии растворов), полученного из анализируемой пробы
(или нескольких анализируемых проб), проводят анализ раствора, полученного из пробы, заведомо не
содержащей хлорамфеникол (контрольная проба), и раствора, полученного из пробы, в которую добав
лен хлорамфеникол в количестве 10 мкг/кг (контрольная проба с внесенным хлорамфениколом).
9.2 Подготовка части пробы для анализа
Вконической колбе вместимостью 100см3 взвешивают 10 г (т) измельченной анализируемой про
бы (см. раздел 8) с точностью 0,1 г.
9.3 Приготовление экстракта
Добавляют 40.0 см3воды и энергично перемешивают в течение 3 мин с помощью лабораторного
гомогенизатора (см. 6.4).
Общий объем образующейся водной фазы (V,) равен 40.0 см3плюс объем воды, содержащейся в
части пробы для анализа (обычно в 10 г пробы содержится примерно 7.5 см3воды).
Гомогенат фильтруют через бумажный фильтр (см. 6.5).
9.4 Вордофазная экстракция
Переносят 20 см3полученного фильтрата (V2) в экстракционный патрон (см. 6.6).
3