ГОСТ ISO 13493—2014
5 Реактивы
При отсутствии специальных указаний используют реактивы только официально признанной ана
литической чистоты.
5.1 Вода, согласно требованиям ISO 3696. должна быть не ниже 3-й степени чистоты. Вода недол
жна содержать органические примеси.
5.2 Азот, пригодный для выпаривания растворителей.
5.3 Дихлорметан.
5.4 Толуол.
5.5 Ацетатный буфер, c(CH3C02Na) = 0,01 моль/дм3, pH = 4,3
Растворяют 0.82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см3 воды. С помощью рН-метра
(см. 6.1) доводят pH до 4,3 добавлением уксусной кислоты массовой долей 50 %. Переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.
5.6 Ацетонитрил для УФ спектроскопии.
5.7 Подвижная фаза
К250 см3 ацетонитрила (см. 5.6)добавляют 750 см3ацетатного буфера (см. 5.5) и тщательно пере
мешивают.
Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,22 мкм
(см. 6.2) и дегазируют.
5.8 Основной раствор хлорамфеникола массовой концентрации 100 мкг/см3
Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0.1 мг и переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3. Добавляют метанол до метки и перемешивают.
Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.
5.9 Стандартные растворы хлорамфеникола
Пипеткой вносят 5.0 см3 основного раствора (см. 5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раз
бавляют водой до метки и перемешивают.
Разбавляют 1,0. 2.0, 5.0 и 15.0 см3 этого раствора до 100 см3 для получения четырех стандартных
растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно 0.05; 0,10; 0,25 и 0,75 мкг/см3.
Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
6.1 рН-метр.
6.2 Мембранный фильтр с малым мертвым объемом и размером пор 0,22 мкм.
6.3 Механическое или электрическое устройство, пригодное для измельчения образца.
В качестветакого устройства могут быть использованы высокоскоростной ротационный куттер или
мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4.0 мм.
6.4
Л
абораторный гомогенизатор (например, гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс)11.
6.5 Фильтровальная бумага обезволенная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.
П р и м е ч а н и е — Например, можно использовать Ватман 41’».
6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см3с диатомитовой землей, которая задерживает
липофильные компоненты из водных растворов.
П р и м е ч а н и е — Можно использовать, например, картриджи Extrelut@ производства фирмы Merk,
Дармштадт. Германия (№? 11737)’!.
6.7 Водяная баня или нагревательный блок, позволяющие поддерживать температуру (40 л 1) еС,
с устройством для выпаривания потоком азота (см. 5.2), или ротационный испаритель.
6.8 Центрифужные пробирки вместимостью 25 см3.
6.9 Смеситель для пробирок типа Вортекс. обеспечивающий частоту вращения примерно
700 мин ’.
" Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства
пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.
2