ГОСТ 32690—2014
Рассчитывают коэффициент корреляции и отклонения рассчитанных значений массовых кон
центраций пестицидов в каждой градуировочной точке от фактического значения в соответствии с
процедурой приготовления градуировочных растворов (см. 6.3.3).
Градуировку считают приемлемой, если коэффициент корреляции составляет не менее 0.995, а
относительное отклонение рассчитанного значения массовой концентрации от фактического значе
ния не более ± 10 %.
Вместо относительного отклонения приемлемость градуировочной характеристики может быть
оценена по относительному стандартному отклонению, которое не должно превышать 5 %.
7 Проведение испытаний
7.1 Экстракция
10 г предварительно тщательно перемешанного сока или другого сокового продукта вносят в
стакан (пробирку) для центрифугирования вместимостью 80 см3 с винтовой укупоркой’.
В стакан добавляют 1.0 см3воды по ГОСТ ИСО 3696 (в случае осветленных соков и другой
осветленной соковой продукции) или 1.5 см3(в случае соков и другой соковой продукции с мякотью).
Перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, затем вносят 20 см3метанола.
Смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин с помощью высокоскоростной мешалки. По
сле перемешивания от 30 см3полученного экстракта отбирают не менее 10 см3и центрифугируют в
течение 5 мин при 3000 д.
В сухую мерную колбу вместимостью 10 см3вносят 2.5 см3раствора хлористого натрия. Объем
раствора в колбе доводят до метки с помощью надосадочной жидкости, полученной после центрифу
гирования экстракта. Полученную разбавленную надосадочную жидкость используют для очистки.
7.2 Очистка
5см3разбавленной надосадочной жидкости наносят на стеклянную колонку (картридж) вмести
мостью 5 см3, содержащую диатомовую землю (кизельгур). При необходимости содержимое колонки
активируют в соответствии с указаниями его изготовителя. Картридж с внесенной пробой оставляют
при комнатной температуре на 5 мин, затем проводят элюирование путем внесения в картридж 12,5
см3дихлорметана. Элюат собирают в круглодонной колбе вместимостью 50 см3. Элюирование повто
ряют, добавляя следующие 12.5 см3дихлорметана. Элюат добавляют в колбу к первой фракции.
С помощью ротационного испарителя объединенные элюаты концентрируют до объема 0.5 -
2.0 см3, затем отгоняют оставшийся дихлорметан в токе азота до получения сухого остатка.
В колбу с сухим остатком вносят 0,5 см3 метанола. Колбу закрывают чистой стеклянной при
шлифованной пробкой. Определяют массу колбы с содержимым и пробкой. Укупоренную колбу пере
носят в ультразвуковую баню и осторожным покачиванием (для предотвращения потерь метанола)
растворяют остаток. После растворения повторно определяют массу колбы. Если он уменьшился из-за
испарения метанола, первоначальную массу восстанавливают путем добавления необходимого
количества метанола.
0,5 см3полученного раствора анализируемой пробы в метаноле фильтруют через мембранный
одноразовый фильтр из ПТФЭ. Прозрачный фильтрат используют для инжекции в ВЭЖХ-МС/МС си
стему.
7.3 Приготовление анализируемой пробы из концентрированной соковой продукции
Концентрированную соковую продукцию восстанавливают бидистиллированной водой до ми
нимального уровня растворимых сухих веществ, предусмотренного нормативными документами на
конкретную соковую продукцию.
Концентрированную соковую продукцию, минимальные уровни растворимых сухих веществ для
которой не предусмотрены, восстанавливают бидистиллированной водой до содержания растворимых
сухих веществ 11.2 %. Содержание растворимых сухих веществ контролируют по ГОСТ 29030.
Экстракцию и очистку восстановленных проб проводят по 7.1 - 7.2.
Не допускается использование укупорки из резины или полимерных материалов, за исключением ПТФЭ.
5