ГОСТ 32690—2014
При расчете учитывают коэффициент разбавления анализируемой пробы, определяемый в за
висимости от условий ее приготовления согласно 7.1 - 7.3.
За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных
определений, если выполняется условие приемлемости
.
Зх
I
w
llivncc
-w.
Л.чим\
-100
г--
(*7
+ w „
+)
П«S’
(4)
где и>„
__
_
»vn-ll( - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов парал
лельных измерений, мг/кг;
и’п| , н»п2, и’пз - результаты трех параллельных определений, мг/кг
9
CR0.9S- значение критического диапазона. % .
Расхождение между тремя параллельными измерениями (в процентах от среднего значения),
выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
С/?0,
5
. равного 3,6*RSD (приложение Г), при вероятности Р = 0,95. При соблюдении этого условия за
окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллель
ных определений, округленное до третьего десятичного знака.
Результаты измерений регистрируют в протоколе в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025.
8.3 Оформление результата определений
Результат определения по 8.1 и 8.2 представляют в виде Wn = wncc>± U, мг/кг, где wncp- средне
арифметическое значение трех параллельных определений. U - расширенная неопределенность из
мерений. При этом расширенная неопределенность определяется с учетом относительного стан
дартного отклонения для соответствующего пестицида, его количества (приложение Г) и коэффици
ента охвата 2 (при Р = 0.95).
9 Метрологические характеристики
Результаты эксперимента по оценке точности метода определения остаточных количеств пе
стицидов. проведенного в рамках межлабораторного исследования, приведены в приложении Г в со
ответствии с ГОСТ 32689.1. ГОСТ 32689.2 и ГОСТ 32689.3. (1) и [2].
10 Контроль качества результатов измерений
Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает про
ведение контроля стабильности результатов измерений с использованием проверки стабильности
среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности. Проверку ста
бильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля ста
бильности результатов выполняемых измерений регламентируют во внутрилабортаорных документах
системы качества. При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении
предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих
отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
11 Требования безопасности
11.1 Условия проведения работ
При проведении анализов следует соблюдать условия:
- электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и технической документации на масс-
спектрометр;
- взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;
- безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
8