ГОСТ 32690—2014
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и мето
ды испытаний
ГОСТ 29030-91 Продукты переработки плодов и овощей. Пикнометрический метод определе
ния относительной плотности и содержания растворимых сухих веществ.
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835/1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для га
зохроматографического определения остатков пестицидов Часть 1. Общие положения
ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для га
зохроматографического определения остатков пестицидов Часть 2. Методы экстракции и очистки
ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для га
зохроматографического определения остатков пестицидов Часть 3. Определение и подтверждение
результатов
П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы
лочных стандартов 8 информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю
щим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в предварительной экстракции остатков пестицидов метанолом,
последующей очистке экстракта дихлорметаном и количественном определении массовой концен
трации остатков пестицидов с применением ВЭЖХ-МС/МС с ионизацией распылением в электриче
ском поле [Electrospray Ionization (ESI)] и идентификацией компонентов в режиме контроля выбран
ных реакций [Selected Reaction Monitoring (SRM)].
4 Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устрой
ства, материалы и реактивы
Система аналитическая ВЭЖХ-МС/МС с трехквадрупольным масс-детектором для измерения в
диапазоне масс от 10 до 3000 атомных единиц массы (а. е. м.), с точностью измерения массы не ниже 0.1
а. е. м. ионизацией распылением в электрическом поле, возможностями работы в режиме кон троля
выбранных реакций и сканирования дочерних и родительских ионов, минимальным отношени ем
сипгал/шум г 1000:1, обеспечивающая обнаружение пестицидов в интервале от 0.0001 до 0,1000
мг
/
кг
.
включающая модуль ВЭЖХ. состоящий из бинарного насоса со смесителем; термостата хрома
тографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °С: хроматографической ко
лонки с обращенно-фазовым сорбентом зернением 5 мкм С18.
Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешно
сти не более ± 0.001 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Баня ультразвуковая.
Центрифуга, обеспечивающая центробежное ускорение 3000 д (на дне стакана для центрифу
гирования).
Испаритель ротационный с водяной баней с возможностью регулирования температуры от
комнатной до 100 °С.
Устройство для перемешивания проб, обеспечивающее частоту вращения до 120 об./мин.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200 °С.
Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.
Стеклянная колонка (картридж**) вместимостью 5 см3.
Вещества пестицидов активные для использования в качестве образцов сравнения с содержа
нием основного вещества не менее 98 %.
* Дополнительная информация о рекомендуемых ВЭЖХ-МС/МС системах приведена в приложении А.
*• Допускается использование готовых колонок (картриджей), например, картриджи ChemElut (Varian. Palo
Alto, CA. USA) или аналогичные. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства поль
зователей настоящего стандарта.
2