ГОСТ 32690—2014
Срок хранения готового раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.
6.3 Приготовление растворов пестицидов
Все растворы пестицидов хранят в в морозильной камере при температуре не выше минус
20 °С в стеклянных или фторопластовых сосудах.
Перед использованием растворы выдерживают до достижения комнатной температуры.
6.3.1 Приготовление основных растворов пестицидов номинального значения массовой
концентрации 1000 мг/дм3
(100 ± 10) мг соответствующего активного вещества пестицида вносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3и доводят объем до метки метанолом.
Срок хранения приготовленных растворов пестицидов при температуре не выше минус 20 °С -
6 мес.
6.3.2 Приготовление смесей растворов пестицидов
Для проведения испытания в зависимости от его задач из исходных растворов (см. 6.3.1) гото
вят смеси соответствующих пестицидов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3помещают
соответствующие объемы необходимых градуировочных растворов пестицидов (см. 6.3.1). затем до
водят объем в колбе до метки метанолом. Массовая концентрация пестицидов в смесях растворов
пестицидов должна быть достаточной для приготовления требуемых стандартных растворов.
Срок хранения смесей растворов пестицидов при температуре не выше минус 20 °С - не более
3 мес.
6.3.3 Приготовление градуировочных растворов пестицидов в ацетонитриле
Необходимый объем смеси растворов пестицидов по 6.3.2 помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3и доводят объем в колбе метанолом. Требуемый объем смеси растворов пестицидов
выбирают таким образом, чтобы соответствовать градуировочному интервалу концентраций пести
цидов от 0,001 до 0.100 мг/дм3. Как правило, используют пять градуировочных растворов с массовы ми
концентрациями пестицидов 0,001. 0,025, 0.050, 0.075 и 0.100 мг/дм3. Примеры приготовления
растворов приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Объем исходного
раствора пестицида по 6.3.1.
см3
Номер
раствора
1
2
3
4
5
0.0001
0,0025
0.0050
0.0075
0,01
Номинальное значение массовой концен
трации пестицида, мг/дм’
0.001
0,025
0.050
0.075
0.100
П р и м е ч а н и е - Массовая концентрация пестицида 0,001 мг/см3 соответствует остаточному количе
ству пестицида в пробе 0,4 мг/кг (млн ) в случае использования 10 г пробы. Градуировочные растворы готовят
непосредственно перед проведением серии испытаний.
6.4 Подготовка ВЭЖХ-МС/МС системы
Подготовку ВЭЖХ-МС/МС системы к испытаниям проводят в соответствии с руководством (ин
струкцией) по эксплуатации оборудования и информацией, приведенной в приложении А. При
настройке режимов работы масс-спектрометра рекомендуется использовать МС/МС параметры ак
тивных веществ пестицидов, приведенные в приложении Б.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха от 20 °С до 25 °С:
- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;
- напряжение в электросети (220 ± 10) В:
- частота тока в электросети от 49 до 51 Гц;
- относительная влажность воздуха от 40 % до 80 %.
6.5 Градуировка ВЭЖХ-МС/МС системы
Процедуру установления градуировочной характеристики проводят в соответствии с руковод
ством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
4