ГОСТ 32690—2014
7.4 Проведение испытаний
7.4.1 Общие условия
Инжекцию подготовленных по 7.1 и 7.2 анализируемых проб и градуировочных растворов пе
стицидов проводят в выбранной последовательности. Наиболее распространен способ, когда инжек
ция градуировочных растворов начинает и завершает серию инжекций проб.
ВЭЖХ-МСУМС система должна быть настроена на режим контроля выбранных реакций с пере
ходами. обеспечивающими селективное детектирование анализируемых пестицидов. Примеры
ВЭЖХ/СВЭЖХ-МС/МС систем, условия разделения и масс-спектрометрического детектирования при
ведены в приложении А.
7.4.2 Идентификация остатков пестицидов
Для идентификации остатков пестицидов, полученных на растворах анализируемых проб, их
времена удерживания сравнивают со временем удерживания соответствующих пестицидов из граду
ировочных растворов. Для подтверждения присутствия остатков пестицидов проводят сравнение со
отношения интенсивностей сигналов из первого и второго SRM (М?М)-перехода с соотношением ин
тенсивностей сигналов остатков пестицидов из градуировочных растворов. Соотношение пиков для
одного пестицида не должно отличаться более чем на 20 % от ожидаемого соотношения интенсивно
стей сигналов.
Для количественного определения пестицидов в анализируемой пробе используют градуиро
вочные растворы по 6.3.3. Данный способ рекомендуется, если в ходе определения не выявляются
существенные эффекты влияния матрицы пробы.
В случае если предполагается наличие значимых концентраций пестицидов, в том числе пре
вышающих максимально допустимые уровни, количественное определение проводят по способу до
бавленного пестицида (см. 8.2).
8 Обработка и оформление результатов испытаний
8.1 Количественное определение без добавленного пестицида
Остаточное содержание ivn. в мг/кг, одного пестицида в анализируемой пробе сока или другой
соковой продукции рассчитывают на основе площади (высоты) соответствующего пика по формуле
Л -с К.
V m ’ Vi
•1 0 0 0 .
(
1
)
bт„( К - К ) ’ К
гдеА - площадь пика, высота пика или соотношение ликов одного измеренного перехода при кон
троле выбранных реакций, выраженные в безразмерных единицах;
с - отрезок на соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;
b - наклон соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;
Vpaom- общий объем растворителя, использованного для экстракции, и воды, содержащейся в
анализируемой пробе (30 см*);
тл - масса анализируемой пробы, г;
Vj,c- конечный объем экстракта после очистки (0.5 см3).
V2 - вместимость мерной колбы (10 см3);
Vi - объем раствора хлорида натрия (2.5 см3);
V3 - объем растворителя, использованный для очистки экстракта (5 см3).
При расчете учитывают коэффициент разбавления анализируемой пробы, определяемый в за
висимости от условий ее приготовления согласно 7.1 - 7.3. В случае, если полученный результат по
казывает, что остаточное содержание пестицида превышает верхнюю границу диапазона градуиро
вочной характеристики, подготавливают новую анализируемую пробу с большим разбавлением и
проводят повторное испытание.
За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных
определений, если выполняется условие приемлемости
~ ***„«,. г
1
оо
< CR„
(и’„, + wIia + wn j)
(
2
)
6