ГОСТ 32690—2014
где Wp_. ч’||ши - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов парал
лельных измерений, мг/кг;
н’ш • н’и: * и п» “ результаты трех параллельных определений, мг/кг
.
CR0
и
- значение критического диапазона, % .
Расхождение между тремя параллельными измерениями (в процентах от среднего значения),
выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
CR
o
9
5. равного 3.6*/?SD (приложение Г), при вероятности Р = 0.95. При соблюдении этого условия за
окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллель
ных определений, округленное до третьего десятичного знака.
Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025.
8.2 Количественное определение с добавленным пестицидом
В случае, если в пробе присутствуют значимые количества пестицидов, в том числе превыша
ющие максимально допустимые уровни, а также если матрица пробы содержит вещества, оказываю
щие влияние на результат, испытание проводят с добавлением в пробу различных количеств соот
ветствующего пестицида. Данный способ требует предварительной информации об остаточном коли
честве пестицида(ов), рассчитанный согласно 8.1.
Растворы пестицидов для применения по способу добавленного пестицида должны быть схожи
по своему составу с растворами анализируемых проб в отношении растворителя. В случае, если при
испытании анализируемой пробы в 10 г определен остаточный уровень пестицида \vR, равный
0.8 мг/кг. применяют схему дозирования пестицида в соответствии с таблицей 3.
Т а б л и ц а 3
КомпонентЕмкость 1Емкость2Емкость3Емкость4
Объем экстракта пробы УЛУ,. см"
0.100
(0,25 г пробы)
0.100
(0.25 г пробы)
0,100
(0.25 г пробы)
0.100
(0.25 г пробы)
0
0.005
0,010
0,015
Объем градуировочного раствора
пестицида (мкг/см3). см’
Полученная масса добавленного
пестицида, г
Объем растворителя.
cmj
Конечный объем, см’
0
0.015
0.115
0.001
0.010
0.115
0,002
0.005
0.115
0.003
0
0.115
В случае обнаружения другого остаточного уровня используют соразмерную концентрацию гра
дуировочного раствора пестицида и (или) более подходящий объем стандартного раствора пестици да
и растворителя.
Количество пестицида в анализируемой пробе рассчитывают из графика линейной регрессии,
описывающего зависимость площади пика пестицида от его массы в пробе (см. приложение В).
При использовании способа добавленного пестицида остаточное содержание и-П. в мг/кг. одного
пестицида в анализируемой пробе сока или другой соковой продукции рассчитывают на основе пло
щади (высоты) соответствующего пика по формуле
к
•1000.
(
3
)
(Уг - У , У К - У ~ 2
гдес - отрезок на оси у на прямой линейной регрессии, в безразмерных единицах;
Ь- наклон соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;
Vpacr - общий объем растворителя, использованного для экстракции, и воды, содержащейся в
анализируемой пробе (30 см3);
тл- начальная масса анализируемой пробы (5 или 10 г);
- конечный объем экстракта после очистки (0,5 см3);
V2 - вместимость мерной колбы (10 см3);
V, - объем раствора хлорида натрия (2.5 см3);
Vj - объем растворителя, использованный для очистки экстракта (5 см3)
УУ г - аликвотный объем экстракта после очистки (0.1 см3).
7