ГОСТ 32690—2014
Приложение А
(справочное)
Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем для определения остаточных количеств пестицидов в соках и
другой соковой продукции
А.1 ВЭЖХ система № 1 (для большинства пестицидов)
Насос для ВЭЖХ: НР1100 Binary Pump (G1312A).
Автоматический податчик проб: НР1 100 (G1313A).
Программа работы инжектора: загрузка в микрошприц 0.003 см5 подвижной фазы А. загрузка 0.002 см!
пробы, промывка иглы микрошприца метанолом, загрузка 0.002 см! подвижной фазы А. загрузка 0.002 см5пробы,
промывка иглы метанолом, загрузка 0.002 см5 подвижной фазы А, загрузка 0.002 см’ пробы, промывка иглы ме
танолом. загрузка 0,002 см1 подвижной фазы А. загрузка 0.002 см! пробы, промывка иглы метанолом, загрузка
0.003 см1подвижной фазы А.
Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 5 мкм. 125 А. длиной 50
мм. внутренним диаметром 2 мм.
Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 2 : 8 с добавлен
ным муравьинокислым аммонием концентрацией 5ммоль/дм3.
Подвижная фаза Б: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 9 : 1 с добавлен
ным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 ммоль/дм3.
Температура хроматографической колонки: 20 °С.
Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.1.
Т а б л и ц а А.1 - Скорость подвижной фазы и градиент
Время, мин
0
11
23
25
33
Скорость подвижной фазы, мм’/мин
200
200
200
200
200
Подвижная фаза А. %
100
0
0
100
100
Подвижная фаза Б. %
0
100
100
0
0
А.2 ВЭЖХ система № 2 (для большинства пестицидов)
Объем пробы для инжекции: 0.005 см3.
Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С18 с размером зерна сорбента 3.5 мкм. длиной 150 мм. внут
ренним диаметром 2.1 мм.
Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концен
трации 5 ммоль/дм3.
Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 ммоль/дм3.
Температура хроматографической колонки: 40 “С.
Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.2.
Т а б л и ц а А.2 - Скорость подвижной фазы и градиент
Время, мин
0
20
25
26
30
Скорость подвижной фазы. мм3/мин
300
300
300
300
300
Подвижная фаза А. %
50
0
0
50
50
Подвижная фаза Б. %
50
100
100
50
50
А.З ВЭЖХ система № 3 (для полярных пестицидов, которые проявляют низкое удерживание на об-
ращенно-фазовых колонках)
Объем пробы для инжекции: 0.003 см1 (автоматическое разбавление с 0.003 см3 подвижной фазы А во
время инжекции)" .
Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 3 мкм. 125 А, длиной 150
мм. внутренним диаметром 2 мм.
Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концен
трации 5 ммоль/дм5.
* Данные примеры являются рекомендуемыми и приведены для удобства пользователей настоящего
стандарта.
** Если конструкция системы не предусматривает автоматическое разбавление пробы в инжекторе, то
проводят ее ручное разбавление подвижной фазой А в соотношении 1:1. Разбавленную анализируемую пробу
вводят в систему в количестве 0,006 см!.
10