ГОСТ 32776—2014
основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях
хроматографирования.
Г.5 Порядок проведения анализа
Г.5.1 Подготовка пробы для измерения
Взвешивают (300.0
±
0,1) мг растворимого кофе в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Прибавляют 50 см3соляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3) и
перемешивают. Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2.5 ч.
Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через
каждые 30 мин раствор встряхивают вручную. Содержимое колбы охлаждают до комнатной
температуры, выдерживая колбу под струей водопроводной воды. Доводят до метки водой и
фильтруют раствор через складчатый бумажный фильтр. 3 см5 фильтрата пропускают через
концентрирующий патрон, заполненный анионообменным сорбентом. Первый кубический сантиметр
фильтрата отбрасывают.
Г.5.2 Хроматографический анализ
Градуировочные и испытуемые растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры
диаметром пор 0.2 мкм.
Хроматографический анализ градуировочных и анализируемых растворов проводят в
соответствии с параметрами, приведенными в таблицах Г.1 и Г.2.
Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со
временем удерживания и площадями соответствующих пиков градуировочных растворов.
Т а б л и ц а Г.1- Условия анализа
Наименование операции, показателя,
оборудования
Параметры
Объем анализируемого раствора,
инжектируемый в хроматограф, мм3
Скорость протока подвижной фазы. см3/мин
Скорость послеколоночного добавления
элюента S2. см3/мин
Температура, °С
Детектор
20
1.0
0.6
18-25
Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2)
Устанавливают оптимальные условия,
рекомендованные изготовителем
Т а б л и ц а Г.2- Режим элюирования и регенерации колонки
ЭлюированиеВремя, минЭлюент 1(S1).Элюент 2 (S2).
см’1 см!
Последовательность
операций
Изократи-ческое
0100,0
50.0100.0
50,1 0
65.10
65,1100.0
80,0100.0
Начало сбора данных
0
Окончание сбора данных
0
100.0 Начало промывки
Окончание промывки
100.0
Начало вывода на
0рабочий режим
Окончание вывода на
0рабочий режим
Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре
анализа анализируемых растворов вводят градуировочный раствор.
Г.6 Обработка результатов
Массовую долю углевода в растворимом кофе. ш. % в пересчете на сухое вещество, вычисляют
по формуле
в
»=
100
-
А ," “ ’ 1
.
(
Г
.
1
)
4 i ’
т ■У0
где 100 - коэффициент перевода в проценты;
А - площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе:
10