ГОСТ 32780—2014
Элюат (раствор водного аммиака или элюента 5 с красителем, извлеченным из патрона) соби
рают в выпарную чашку и выпаривают досуха на водяной бане температурой от 80 °С до 90 °С.
Сразу после испарения элюата чашку с сухим остатком (красителем) охлаждают. Краситель
растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,3 до 0.7 см3водно-спиртового раствора по 7.2.2.
7.2.8 Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру вносят элюент 1. приготовленный по 7.2.1.1, в количестве, необ
ходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0.5 см от нижнего края
пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.
7.2.9 Подготовка пластин для ТСХ анализа
На линию старта хроматографической пластины, расположенную на расстоянии 1 см от края
пластины, карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Получение хроматографических карт КО
На пластину, подготовленную по 7.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько
приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1.0 мм3 растворов КО, приготовлен
ных по 7.2.4. После нанесения раствора пластину подсушивают от 3 до 4 мин и затем пинцетом по
мещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 7.2.8. под углом примерно 45°. Камеру
плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7.0
см от линии старта. По окончании элюирования пластину вынимают пинцетом и подсушивают.
Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2. 3 и 4.
7.3.2 Обработка хроматографических карт
Линейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна стандартного красителя и линии гра
ницы элюента до линии старта.
Значение R, стандартного красителя вычисляют по формуле
/ к
R, = — ’(3)
где 1,_- расстояние до линии старта от центра пятна красителя, см; /,
- расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.
7.3.3 Обнаружение и идентификация красителей
На хроматографическую пластину, подготовленную по 7.2.9. микрошприцем наносят на линию
старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 раствора
КО (или нескольких КО отдельно), приготовленных по 7.2.42. и от 0.5 до 3.0 мм3анализируемого рас
твора по 1.21.2. После нанесения растворов пластину подсушивают от 3 до 4 мин и затем пинцетом
помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 7.2.8, под углом примерно 45 ". Камеру
плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюонта
7.0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинце
том и подсушивают.
При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя
элюент 2. 3 или 4.
Если на полученных хроматограммах выше стартовой линии присутствует хотя бы одно окра
шенное пятно, делают заключение о наличии водорастворимого синтетического красителя в анали
зируемом замороженном десерте.
Линейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна красителя и линии границы элюента
до линии старта.
Значение R, обнаруженного красителя вычисляют по формуле
I
/
К(4)
где /« - расстояние до линии старта от центра пятна красителя, см;
I»- расстояние до линии старта от линии границы элюента. см.
Визуально сравнивают цвет и положение пятен обнаруженных красителей с хроматографиче
скими картами, полученными по 7.3.1.
7