ГОСТ 32797—2014
В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят рассчитанную массу анализируемой пробы внутрен-
негостандарта хинолона. Доводятдо метки раствором метанола (см. 6.2.3), перемешиваюти помещают в
ультразвуковую баню на 10 мин.
Срок годности растворов при температуре от минус30 °С до минус40 °С — не более одного года.
Передприменением растворы выдерживаютпри комнатной температуре втемном месте не менее
30 мин.
6.3.8 Приготовление рабочего раствора О, внутренних стандартов хинолонов
Для приготовления рабочего раствора О, переносят по0.1 см3растворов О0каждого внутреннего
стандарта хинолона в мерную пробирку вместимостью 10 см3, доводят до метки раствором метанола
(см. 6.2.3)и перемешивают.
Массовая концентрация каждого внутреннего стандарта хинолона в растворе D, составляет
2,0мкг/см3.
Срок годности раствора при температуре от минус30 °С до минус40 °С — не более одного года.
6.3.9 Приготовление рабочего раствора D2 внутренних стандартов хинолонов
Для приготовления рабочего раствора 02переносят 1,0см3 раствора D, в мерную пробирку вмес
тимостью 10 см3,доводятдо метки раствором метанола (см. 6.2.3) иперемешивают.
Массовая концентрация каждого внутреннего стандарта хинолона в растворе 02 составляет
0,2мкг/см3.
Срок годности раствора при температуре от минус 30 °С до минус40 °С — не более 3 мес.
Передприменением растворы выдерживаютприкомнатной температуре втемном месте не менее
30
МИН.:
6.3.10 Приготовление матричных градуировочных растворов G,—G9хинолонов
6.3.10.1 Приготовление матричного градуировочногораствора G,
Для приготовления матричного раствора G. приливают 0,20 см3 раствора С. (см. 6.3.2) и 0,05 см3
раствора 02(см. 6.3.9) к остатку после упаривания чистой пробы, полученной и проанализированной
ранее в соответствии стребованиями раздела 7(для каждоготипа матриц готовят индивидуальные гра
дуировочные растворы). Затем приливают 0,75 см3подвижной фазы А (см. 6.2.1.1). тщательно переме
шивают в шейкере и переносят в виалу.
Массовая концентрация каждого хинолона в растворе G, составляет 2000 нг/см3.
6.3.10.2 Приготовление матричных градуировочных растворов G2—G9
Растворы G2—G9готовят какраствор G, по 6.3.10.1, при этомдля приготовления раствора:
- G2— приливают0,15
с
м
3раствора С, (см. 6.3.2)и0,05см3раствора 02.затем — 0.80 см3подвиж
ной фазыА;
- G3— приливают0.10см3раствораС,(см.6.3.2)и0.05см3раствораD2.затем — 0.85см3подвиж
ной фазы А;
- G4— приливают0,05
с
м
3раствора С, (см. 6.3.2)и0,05см3раствора 02.затем — 0.90 см3подвиж
ной фазы А;
- G5— приливают0,01 см3раствора С, (см. 6.3.2)и0,05см3раствора02.затем — 0.94 см3подвиж
ной фазыА;
- G6— приливают0,05см3раствора С2(см.6.3.3)и0.05см3раствораD2.затем — 0.90см3подвиж
ной фазы А;
- G7— приливают0,05см3раствора С3(см. 6.3.4)и 0,05см3раствора02,затем — 0.90 см3подвиж
ной фазы А;
- Ga— приливают0,05см3раствора С4(см. 6.3.5)и 0,05см3раствора02.затем — 0.90 см3подвиж
ной фазыА;
- Gg— приливают0,05см3раствора С5(см. 6.3.6)и 0,05см3раствора D2.затем — 0.90 см3подвиж
ной фазы А.
Массовая концентрация каждого хинолона составляет: в растворе G2 1500 нг/см3, в растворе
G3— 1000 нг/см3, в растворе G4— 500 нг/см3, в растворе G5— 100 нг/см3, в растворе G6— 50 нг/см3, в
растворе G7— 10 нг/см3,в растворе G8 — 5 нг/см3, в растворе G3— 1нг/см3.
Срок годности растворов в холодильнике при температуреот 2 °Сдо 4 °С — не более 1сут.
6.4 Построение градуировочной характеристики
6.4.1Градуировочную характеристику строят при помощи матричной градуировки. Для этого про
водят обработку заведомо «чистых» проб, приготовленных и проанализированных ранее, не содержа
щиххинолоновв соответствиис требованиямираздела7. взависимостиоттипаисследуемой матрицы.
6