ГОСТ 32797—2014
Расчеты коэффициентов градуировочной характеристики выполняются системой обработкидан
ных в автоматическом режиме.
6.4.8Время удерживания аналитов определяют при анализе градуировочных растворов. Значе
ния абсолютного времени удерживания анализируемых соединений в предложенных хроматографи
ческихусловиях приведены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Параметры воздействия на ионы в режиме
MRM
и условиях электрораспыления с регистрацией
положительных или отрицательных (-) ионов
Наименованиехинолона
время
удерживания.
мин
Ион
предшественник.
01. m/z
Дочерние
ионы. 03.
m/z
Потенциал
декластеризации
DP. В
Энергия
соударений
СЕ.
эВ
Данофлоксацин
7.5
358.1
314,0/96.0
31/13
26/16
Дифлоксацим
7.8
400.2
356.0/299.0
40/13
29/20
Ломефлоксацин
7.6
352.2
265.1/308.1
24.14
32/12
Марбофлоксацин
6.4
363.1
345.1/320.1
20/15
33/15
Налидиксовая кислота
11.0
233.1
187.0/215.0
21/16
35/10
Норфлоксацим
7.2
320.1
302.1/276.0
25/14
30/18
Оксалиновая кислота
10.2
262.1
202.0/244.0
24/15
44/16
Офлаксацин
7.0
362.1
318.1/261.0
38/20
25/17
Пипемидовая кислота
5.7
304.2
286.1/217.0
30/19
26/12
Сарафлоксацин
7.9
386.2
342.1/299.1
38/14
26/11
Флюмеквин
11.2
262.1
202.0/244.0
22/15
42/15
Ципрофлоксацин
7.4
332.0
231.0/288.1
25/13
51/20
Энрофлоксацин
7.5
360.2
245.1/316.1
27/13
37/18
Дифлоксацим — ОЗ*
7.7
403.2
359.0
-
30/21
Налидиксовая кислота — 05*
11.0
238.1(«-)
192.1
-
36/11
Норф локсацим — D5*
7.2
325.1
307.1
-
32/19
Оксалиновая кислота — OS*
10.2
267,1(+)
207,1
-
45/17
Сарафлоксацин — 08*
7.9
384.2
350.1
-
28/10
Ципрофлоксацин — 08*
7.3
340.0
296.1
-
27/18
Энрофлоксацин — 05*
7.5
365.2
321.1
-
38/19
* Внутренний стандарт.
Относительное отклонение времени удерживания хинолонов в анализируемых пробах от градуи
ровочныхданныхнедолжно превышать 2.5 %.
6.4.9 Контроль составляющей расширенной неопределенности, обусловленной стабильностью
градуировочных характеристик, выполняется в ходе определения относительных коэффициентов
отклика на соединения в градуировочной смеси (построения градуировочных характеристик) при помо
щи программы обработки данных. Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчи
танное программным обеспечением значение коэффициента корреляции (коэффициент регрессии)
каждого аналита £ 0.98. а значения отклонения градуировкидля каждой точки градуировочной характе
ристики находятся вдиапазоне 80 %—120 %.
6.4.10 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после анализа каждых
20исследуемыхобразцоводнократным измерениемдвухградуировочныхрастворов G3иGs.Градуиро-
вочная характеристика считается стабильной, если рассчитанные значения отклонения градуировки
для аналитов градуировочных растворов G3 и Gbнаходятся вдиапазоне 75 %—125%. В противном слу
чаепроводятповторныйанализградуировочныхрастворов, построение градуировочнойхарактеристи
ки ианализ испытуемых проб.
8