ГОСТ 32797—2014
- м-гексам. х. ч.;
- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848. ч. д. а.;
- водудистиллированную по ГОСТ6709;
- метанол, х. ч.;
- ацетонитрил, ч. д. а.;
- аммония гидроксида водный раствор, с массовойдолейосновного вещества не менее 28 %.
Все реактивы должны относиться к подгруппечистоты 2 (х. ч.)или 3(ч. д. а.) по ГОСТ 13867.
5.3 При определенииостаточногосодержанияхинолоновв качествестандартныхвеществприме
няют:
5.3.1 Образцы хинолонов для приготовления стандартных растворов с содержанием основного
вещества:
- данофлоксацин — не менее99.9 %;
- дифлоксацина гидрохлорид — не менее 99.8 %;
- ломефлоксацина гидрохлорид — не менее 99.0 %;
- кислоту налидиксовую — не менее 99.9 %:
- норфлоксацин — не менее 99.9 %;
- кислотуоксалиновую — не менее 99.9 %;
- офлаксацин — не менее99,3 %;
- кислоту пипемидовую — не менее99,9 %;
- сарафлоксацина гидрохлоридтригидрат — не менее 97.2 %;
- флюмекеин — не менее 99.9 %;
- цилрофлоксацин — не менее99,9 %;
- энрофлоксацин — не менее 99.9 %;
- марбофлоксацин — не менее99.9 %.
5.3.2 Образцы хинолоновдля приготовления внутренних стандартных растворов с содержанием
основного вещества не менее 99.9 %:
- дифлоксацина — D3 гидрохлорид:
- кислоту налидиксовую — D5;
- норфлоксацин — D5;
- кислотуоксалиновую — D5:
- сарафлоксацина — 08 гидрохлоридтригидрат;
- цилрофлоксацин — 08;
- энрофлоксацин — D5гидрохлорид.
5.4 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих
необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказан
ных.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов
6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяж
ной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать
отдельные сушильные шкафы.
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с
последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократ
но). ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шка
фу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку
посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 °С
до 110 °С.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведенияхолостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
6.2Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление подвижных фаз А и Б
6.2.1.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают
995 см3деионизованной воды, добавляют 5.0 см3муравьиной кислоты, перемешивают.
Раствор хранят при комнатной температуре. Срок годности — не более 1мес.
4