ГОСТ 32797—2014
6.5 Условия хроматографических измерений
6.5.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок.
Например, для колонкидиаметром 2 мм. длиной 150 мм. собращенио-фазным сорбентом С18 с разме ром
частиц 3.5 мкм. применяютследующие хроматографическиеусловия:
- температура колонки — 40 X ;
- скорость потока подвижной фазы — 0,25 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 5 мм3.
6.5.2 Разделение проводятврежиме градиентногоэлюирования (приготовлениеэлюентовв соот
ветствии с 6.2.1): в начальный момент идо 7.0 мин элюирование в 15 %—90 %-ной подвижной фазе Б; с
7.0 по8.0 мин элюирование в 100 %-ной подвижной фазе Б; с 8.0 по 14.0 минуравновешивание хрома
тографической колонки в 85 %-ной подвижной фазе А.
6.5.3 Параметры метода воздействия на ионы в режиме мониторинга нескольких реакций (MRM)
приведены в таблице 3.
Напряжение на зонде (IS) ♦ 5500 В.
Потенциалдекластеризации +60 В для всехионов.
Разрешение квадруполей 01/03 единичное.
Давление газадля фрагментации (CAD) 310 мм рт. ст.
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб мяса имясных продуктов — по ГОСТ7269.
7.1.2 Отбор проб мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы — по
ГОСТ 31467.
7.1.3 Отбор проб молока — по ГОСТ26809.
7.1.4 Отборпробяиц. яичного меланжа ияичногопорошка проводятпонормативнымдокументам,
действующим на территории государства, принявшего стандарт.
7.1.5 Отбор проб рыбы — по ГОСТ31339.
7.1.6 Отбор проб меда — по ГОСТ 19792.
7.2Подготовка проб
7.2.1 Подготовка проб мяса, мясных продуктов, мяса и субпродуктов птицы, рыбы
Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. 100 гпробы измель
чают нагомогенизатореи взвешиваютпо 1.0 г гомогенизированнойтканив полипропиленовой пробирке
вместимостью 15см3.Пипеточнымдозатором в пробиркувносят0,05 см3 рабочего раствора внутренних
стандартов D, (см. 6.3.8). помещаютее в шейкердля перемешиванияв течение 20 мин и выдерживаютв
темнотепри комнатной температуре 30 мин.Осторожноприливают3 см3ацетонитрила. 250мм3водного
раствора гидроокиси аммония и помещают на 10 мин в шейкер для экстракции. Затем центрифугируют
при 5000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °С. Переливают надосадочную жидкость в новую
полипропиленовую пробирку. Косадку приливают 750 мм3деионизированной воды. 3 мм3ацетонитри
ла, 250 мм3водного раствора гидроокиси аммония ицентрифугируют при 5000 об/мин в течение 15 мин
при температуре4 X . Надосадочные жидкости, полученные при первой и второй экстракциях, объеди
няют, послечегообезжириваютпутемдобавления 3 см3гексана. 3 см3этилового эфира и250мм3раство
ра хлорида натрия (см. 6.2.2). Пробирку помещают в шейкер на 15 мин. Удаляют верхний из трех
образовавшихся слоев и упариваютостатокдо 0.1 см3втоке азота при 50 X . Полученный остатокпере
носятв микроцентрифужную пробирку, приливаютподвижную фазуА (см. 6.2.1.1)до 1см3ицентрифуги
руют при 15000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 X . Пипеточным дозатором переносят
центрифугат в виалу для автосамллера жидкостного хроматографа. Полученный раствор используют
для ВЭЖХ-МС/МС анализа.
7.2.2 Подготовка проб яичного порошка
Отобранную пробуяичногопорошка перед анализом тщательноперемешиваюти взвешивают1,0 г
в полипропиленовой пробирке. Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3рабочего раствора
внутренних стандартовО, (см. 6.3.8). Далее обработку пробы иподготовкукхроматографированию про
водят по 7.2.1.
9