ГОСТ 32797—2014
6.4.2 Для получения градуировочных данных используют не менее трех уровней концентраций
матричныхградуировочных растворов. Определяемые ванализируемом образце массовыеконцентра
ции хиноломовдолжны находиться вдиапазоне концентраций градуировочнойхарактеристики.
6.4.3 При установлении градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят по
5 мм3и не менеедвух раз матричные градуировочные растворы G,—G9(см. 6.3.10) различных уровней
концентраций в условиях, указанных в 6.5.
6.4.4 Для проверки приемлемости результатов измерений рассчитывают значение относитель
ной повторяемостиrJt%, параллельныхопределенийдля каждогоградуировочногообразца — разности
между результатами параллельных определений, отнесенные к ихсреднему значению поформуле
X
г, = !? !й
,
х ’>! 100.(2)
гдеХ„ и Ха — параллельные определения при получении /-го результатадля матричного градуировоч-
нога раствора, мкг/кг;
Xt — среднеарифметическое значениеХ;1иХа (/-й результатанализа), мкг/кг.
Значения г, (/ = 1. 2....) не должны превышать пределов повторяемости готн. установленных при
Р = 0.95 и приведенных в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Пределы относительной повторяемости
гоп.
для выбранных диапазонов измерений
Диапазон измерений содержания хинолонов Х с мхт.’ктПредел повторяемости /в|М. %. при Р » 0.95. / ж 2
О т 1.0 ДО 10.0 вклю ч. 25
С в. 10.0 » 100.0 » 20
* 1 0 0 .0 x 1000.0 » 15
6.4.5 При помощи компьютерной системы обработкиданных строят градуировочную характерис
тикузависимостиконцентрацииот площади пика аналитаметодом внутреннегостандарта. При построе
нии градуировочной зависимости используют квадратическую функцию.
6.4.6 Вычисление площади пика проводят для каждого дочернего иона анализируемых соедине
ний. Допускается проведение количественныхизмерений поодному, наиболееинтенсивному, дочерне
му иону. Для подтвержденияналичияхинолонов рассчитываютотношенияплощадипика двухдочерних
ионовдля каждогосоединения в градуировочном растворе.
6.4.7 При построении градуировочной характеристики внутренние стандарты для хинолонов
выбирают в соответствии с таблицей 2.
Т а б л и ц а 2 — Соответствие между анализируемыми соединениями и внутренними стандартами
Наименование хинолона
Наименование внутреннего стандарта хинолона
Энрофлоксацин
Энрофлоксацин — 05
Офлоксацин
Энрофлоксацин — D5
Ломефлоксацин
Энрофлоксацин — D5
Норфлоксацин
Норфлоксацин — 05
Флюмекаин
Норфлоксацин — 05
Марбофлоксацин
Норфлоксацин — 05
Пипемидоеая кислота
Оксалиновая кислота — D5
Оксалиновая кислота
Оксалиновая кислота — 05
Данофлоксацин
Дифлоксацин — О3
Дифлоксацин
Дифлоксацин — 03
Налидиксовая кислота
Налидиксовая кислота — D5
Сарафлоксацин
Сарафлоксацин — 08
Ципрофлоксацин
Ципрофлоксацин — О8
7