ГОСТ 32797—2014
7.2.3 Обработка проб яиц и меланжа
Яйца отделяютотскорлупы иперемешиваютна гомогенизаторе, меланжтщательно перемешива
ют. Взвешивают 1.0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке. Пипеточным дозато
ром впробиркувносят 0.05 см3рабочегораствора внутреннихстандартовD, (см. 6.3.8).Далее обработку
проб и подготовку кхроматографированию проводятпо 7.2.1.
7.2.4 Подготовка проб молока
Отобранную пробу перед анализом тщательно перемешивают.
Взвешивают 1.0 ггомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке. Пипеточнымдозато
ром впробиркувносят 0.05см3рабочего растворавнутреннихстандартов О, (см.6.3.8).Далее обработку
проб и подготовку кхроматографированию проводят по 7.2.1.
7.2.5 Подготовка проб меда
Отобранную пробу перед анализом тщательно перемешивают.
Взвешивают 1.0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке, добавляют 5 см3
деионизированной воды, тщательно перемешивают. Пипеточнымдозатором в пробиркувносят0.05см3
рабочего раствора внутренних стандартов D, (см. 6.3.8). Далее обработку проб и подготовку к хрома
тографированию проводят по 7.2.1.
8 Порядок выполнения измерений
8.1 ВЭЖХ-МС/МС анализ
8.1.1 Для определения остаточного содержания хинолонов проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ о
условиях, указанных в 6.5.
8.1.2 ВЭЖХ-МС/МС анализ следует выполнять в виде серии измерений, включающих в себя сле
дующие образцы:
- образец подвижной фазы А;
- образец, полученный в условиях подготовки проб, где вместо матрицы использовался 1,0 см3
деионизованной воды;
- образец, не содержащий хинолонов. приготовленный и проанализированный ранее в соответ
ствии с требованиями раздела 7. в зависимости оттипа исследуемой матрицы;
- образец с аттестованным содержанием хинолона;
- градуировочные растворы;
- анализируемые пробы;
- образцы для контроля стабильности градуировки с известными добавками хинолонов. внесен
ными в образец, не содержащий хинолонов.
Результаты измерений округляютдо целого значения ивыражают в микрограммахна килограмм.
Если содержание хинолона в анализируемой пробе превышает значение максимального градуи
ровочного уровня, тоанализируемую пробу разводят в 10 или более раз подвижной фазой А ипроводят
повторные измерения.
8.1.3 Время удерживания хинолонов определяют прианализе градуировочных растворов.
8.2Контроль качества измерений
8.2.1 Каждая серия измерений включает в себя несколько степеней подтверждения качества
измерений.
8.2.2 5мм3градуировочногораствора G7(см. 6.3.10.2)вводятвинжектор хроматографа. Получен
ноесоотношение сигнал/шумдля каждого аналитадолжно быть не менее 20.
8.2.3 При анализе каждой партии проб проводят обработку «чистой пробы» в соответствии с 7.2 в
зависимости от типа исследуемой матрицы. Наличие пиков, значения времени удерживания которых
совпадаютсо значениями времени удерживания пиков определяемых компонентов, указываетна нали
чие контаминации анализируемых проб при их подготовке.
8.2.4 Для исключения возможной контаминации реагентов, используемых в процессе подготовки
проб, анализируемую пробузаменяют 1,0см3деионизованной воды.
9 Обработка результатов измерений
9.1В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения. Метод обра ботки
хроматограмм — внутренний стандарт.
ю