ГОСТ 32798—2014
12 Контрольнеопределенности результатовизмерений
При соблюдении требований настоящего стандарта рекомендуется в ходе анализа каждой серии
проб проводить иханализ для контроля с установленным значением содержания /-го аминогликозида с
использованием стандартной процедуры подготовки проб (см. 7.2).
Результаты измерений признают удовлетворительными при выполнении следующего неравен
ства
|Х( -Х|£ЗГ|(/|-0,01,(5)
где X, — среднеарифметическое значение результатов параллельных определений массовой доли
/-гоаминогликозида вобразце для контроля, мкг/кг;
X — установленное значение содержания /-го аминогликозида вобразце для контроля, мкг/кг;
Ц — значение относительной расширенной неопределенности содержания /-го аминогликозида
для соответствующего диапазона измерений (см. таблицу 4), %.
Приложение А
(обязательное)
Контроль стабильности результатов измерений
А.1 Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по
качествулаборатории.
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по
ГОСТ ИСО 5725-6. используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного)отклонения промежу
точной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами «время» и «оператор*.
Применяя метод контрольных карт Шухарта. проверяют стабильность этих результатов измерений и оцени
вают стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами «время» и «опера
тор». После отбора испытуемую пробу от каждой партии подготавливают в лаборатории для анализа. Одну пробу,
подвергавшуюся анализу во время смены (С1>. анализирует повторно другой оператор в другую смену (С2). и
результаты сравнивают. Значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности (о^г 0 ^) устанавли
вают в лаборатории по результатам измерений за предыдущий период. Параметры контрольной карты пределов
для каждого диапазона рассчитываютследующим образом:
- среднюю линию по формуле
*
2
’ */(го>в 1-12в °цтоу(А.1)
где0| — среднеквадратическое отклонение промежуточной прецизионности. %;
- верхний предел действия по формуле
- верхний предел предупреждения по формуле
UCL0 » 3.686 о„ГО).(А.2)
UCLn * 2.834 • пптоу
(А.З)
Расхождение w рассчитывают по формуле
■■■-2
P i-c sj’Q0
(А.4)
(С ,тС 2)
Расхождение w наносят на карту в течение контролируемого периода.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов контрольных
измерений было от 20 до 30. После этого проводят оценку стандартного отклонения промежуточной прецизионнос-ти
(S^r 0>)результатов по формуле
(А.5)
S*
t
.
o
)
■-1
mk d2
где— число измерений.
Полученное значениег 0 (используютдля последующего контроля стабильности результатов измерений.
11