ГОСТ 32798—2014
7.2.2 Подготовка проб яичного порошка
Отобранную пробу яичногопорошка переданализом тщательноперемешиваютивзвешивают2.0 г
вполипропиленовой пробирке, приливают 4 см3буферного раствора (см. 6.2.3). 6 см3растворадля экс
тракции (см. 6.2.4) и помещают на 10 мин в шейкер.
Далее обработку пробы и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1.
7.2.3 Обработка проб яиц и меланжа
Яйца отделяют от скорлупы иперемешивают на гомогенизаторе, меланж тщательно перемешива
ют. Взвешивают 2.0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см3
буферного раствора(см. 6.2.3). 6 см3растворадляэкстракции (см. 6.2.4) ипомещаютна 10 мин вшейкер.
Далее обработку проб и подготовку кхроматографированию проводят по7.2.1.
7.2.4 Подготовка проб молока и молочных продуктов
Отобранную пробу перед анализом тщательно перемешивают.
Взвешивают 2.0 г пробы в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см3 буферного раствора
(см. 6.2.3). 6 см3растворадля экстракции (см. 6.2.4) и помещают на 10 мин вшейкер.
Далее обработку проб и подготовку кхроматографированию проводят по7.2.1.
7.2.5 Подготовка проб меда
Отобранную пробу перед анализом тщательно перемешивают.
Взвешивают 2.0 г пробы в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см3 буферного раствора
(см. 6.2.3), 6 см3растворадля экстракции (см. 6.2.4) и помещают на 3 мин вшейкер.
Далее обработку проб и подготовку кхроматографированию проводят по7.2.1.
8 Порядоквыполнения измерений
8.1 ВЭЖХ-МС/МС анализ
8.1.1 Для определения остаточного содержания аминогликозидов проводят ВЭЖХ-МС/МС ана
лиз вусловиях, указанных в6.5.
8.1.2 ВЭЖХ-МС/МС анализ должен выполняться в виде серии измерений, включающей следую
щие образцы:
- образцы подвижных фаз А иБ;
- образец, не содержащий аминогликозидов, приготовленный и проанализированный ранее, в
соответствии с требованиями раздела 7. взависимости от типа исследуемой матрицы;
- два контрольных образца с известным содержанием аминогликозидов;
- градуировочные растворы:
- анализируемые пробы.
Результаты измерений округляют до целого значения и выражают вмикрограммах на килограмм.
8.1.3 Время удерживания аминогликозидов определяют при анализе градуировочных растворов.
8.2 Контроль качества измерений
8.2.1 Каждая серия измерений включает в себя несколько степеней подтверждения качества
измерений.
8.2.2 20 мм3градуировочного раствора G, (6.3.3.1) вводят винжектор хроматографа. Полученное
соотношение сигнал/шум для каждого аналита должно быть не менее 10.
8.2.3 При анализе каждой партии проб проводят обработку «чистой пробы» всоответствии с 7.2 в
зависимости от типа исследуемой матрицы. Наличие пиков, значение времени удерживания которых
совпадает со значением времени удерживания пиков определяемых компонентов, указывает на нали
чие контаминации анализируемых проб при ихподготовке.
8.2.4 Для исключения возможной контаминации реагентов, используемых впроцессе подготовки
проб, анализируемую пробу заменяют 2.0 см3деионизованной воды.
9 Обработка результатовВЭЖХ-МС/МС анализа
9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
количественную обработкухроматограмм с использованием программного обеспечения.
9.2 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации аминогликозидов в
исследуемых образцах выполняется системой обработки данных вавтоматическом режиме.
9