ГОСТ 32798—2014
6.4.6Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после анализа каждых
20 исследуемых образцов однократным измерением градуировочных растворов G3 и G4. Градуировоч-
ная характеристика считается стабильной, если рассчитанные значения концентраций определяемых
веществ находятся вдиапазоне 75 %— 125 %. В противном случае проводят повторный анализ градуи
ровочных растворов, построение градуировочной характеристики ианализ испытуемых проб.
6.5Условия хроматографических измерений
6.5.1 Жидкостный хроматограф и хромато-масс-слектрометр включают в соответствии с руково
дством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем
колонок. Например,для колонки диаметром 2 мм. длиной 100 мм. собращенно-фазным сорбентом С18 с
размером частиц 3.5 мкм. применяют следующие хроматографические условия:
- температура колонки — 45 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 0.20 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 20 мм3.
6.5.2 Разделениепроводят врежимеградиентногоэлюирования(подвижныефазы готовят всоот
ветствии с6.2.1): вначальный моментидо 1.00 мин колонку промывают смесью, содержащей 90 % под
вижной фазы А и 10 % подвижной фазы Б: с 1,00 по 6.00 мин содержание подвижной фазы Б в смеси
линейноувеличивают от 10% до25 %; сб.00до 8.50 мин состав смеси растворителей не изменяют; с 8,50
по 11.00 мин содержание подвижной фазы Б всмеси линейно увеличивают от 25 % до 31 %; с 11.01 по
14.00 мин содержание подвижной фазы Б в смеси линейно увеличивают от 31 % до 35 %; с 14.01 по 17.00
мин колонку промывают смесью, содержащей 10 % подвижной фазы А и90 % подвижной фазы Б;с 17.01
по25.00 мин колонку уравновешивают для следующего анализа растворомдля перерастворения (см.
6.2.6).
7 Отбор иподготовка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб мяса и мясных продуктов — по ГОСТ 7269.
7.1.2 Отбор проб мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы — по
ГОСТ 31467.
7.1.3 Отбор проб молока имолочных продуктов — по ГОСТ 26809.
7.1.4 Отбор проб яиц. яичного меланжа ияичного порошка проводят понормативным документам,
действующим на территории государства, принявшего стандарт.
7.1.5 Отбор проб рыбы — по ГОСТ 31339.
7.1.6 Отбор проб меда — поГОСТ 19792.
7.2Подготовка проб
7.2.1 Подготовка проб мяса, мясных продуктов, мяса и субпродуктов птицы, рыбы
Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Взвешивают 2.00 г
пробы вполипропиленовой пробирке, приливают 4 см3буферного раствора (см. 6.2.3). 6 см3раствора
для экстракции (см. 6.2.4). измельчают на гомогенизаторе и помещают на 10 мин в шейкер. Затем цен
трифугируют при 4100 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °С. Переливают надосадочную жид
кость о новую полипропиленовую пробирку. К осадку приливают 4 см3 раствора для экстракции (см.
6.2.4) ипомещаютна 10 мин вшейкер, после чего центрифугируют при 4100 об/мин втечение 15мин при
температуре 4 °С. Надосадочныежидкости, полученные при первой и второй экстракции, объединя ют.
измеряют pH иустанавливают его значение до (8.0 ± 0.1) водным аммиаком. Затем центрифугируют при
4000 об/мин втечение 15 мин при температуре 4 °С.
Полученный экстракт очищают методом твердофазной экстракции (ТФЭ) на картридже. Перед
нанесением экстрактанакартриджпоследовательно кондиционируют сорбент3 см3метанола идважды 3
см3буферногораствора (см. 6.2.3). Пропускают через картридж полученный экстракт. Затем промыва ют
картридж 3 см3 буферного раствора (см. 6.2.3), сушат в вакууме водоструйного насоса в течение 15 мин
ипромывают 3см3раствора метанола (см. 6.2.5). собирая элюат впробирку. Пробирку помещают в
термостатируемый нагревательный модуль с системой отдувки растворителей иупариваютдосуха в
токе азота при температуре40 °С.
К полученному остатку приливают 1 см3 раствора для перерастворения (6.2.6). дегазируют на
ультразвуковой баневтечение 15 мин иперемешивают вшейкере втечение 5 мин. Переливаютэкстракт в
микроцентрифужную полипропиленовую пробирку и центрифугируют при 15000 об/мин в течение 5
мин при температуре 4 °С. Полученный раствор используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа.
8